[发明专利]一种新诺明的工业制备方法在审
| 申请号： | 201810988041.4 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN109053617A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 孔丽娟;消保常;周同生;朱和凤;刘培鸿;王建军 | 申请（专利权）人： | 河南慧锦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/16 | 分类号： | C07D261/16 |
| 代理公司： | 许昌豫创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41140 | 代理人： | 韩晓静 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 新诺明 工业制备 氨基 甲基异恶唑 后处理 产品纯度 二苯基脲 反应操作 碱性条件 绿色化学 缩合反应 磺酰氯 重结晶 收率 水解 酸化 | ||
【权利要求书】：
1.一种新诺明的工业制备方法，其特征在于以3-氨基-5-甲基异恶唑和二苯基脲磺酰氯为原料，在氨水提供碱性条件下，先发生缩合反应，然后经过水解、酸化、减压浓缩、离心、干燥得到新诺明。
2.根据权利要求1所述的一种新诺明的工业制备方法，其特征在于缩合反应步骤为先加入氨水、3-氨基-5-甲基异恶唑，升温至35～40℃搅拌溶解1小时，降温至25～30℃，加入二苯基脲磺酰氯，搅拌溶解0.5小时，再降温至15～20℃，保温4小时。
3.根据权利要求1所述的一种新诺明的工业制备方法，其特征在于3-氨基-5-甲基异恶唑、二苯基脲磺酰氯、氨水摩尔比为1：1.2～1.3：11～13。
4.根据权利要求1所述的一种新诺明的工业制备方法，其特征在于水解为加入20%氢氧化钠溶液，调节PH=14，升温至75～80℃，反应1小时。
5.根据权利要求1所述的一种新诺明的工业制备方法，其特征在于酸化为冷却至60℃以下，用浓盐酸调节PH=5～6。
6.根据权利要求1所述的一种新诺明的工业制备方法，其特征在于减压浓缩时，浓缩使物料总体积减少30～40%停止加热，降温至8～10℃，离心，干燥得到产品新诺明。
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