[发明专利]一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法在审

专利信息
申请号: 201810989421.X 申请日: 2018-08-28
公开(公告)号: CN109133070A 公开(公告)日: 2019-01-04
发明(设计)人: 王建国;宋鑫;包志康;杨骏 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C01B33/143 分类号: C01B33/143;C01B33/158
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 余培养
地址: 310014 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 水玻璃 疏水二氧化硅气凝胶 二氧化硅气凝胶 浸入 块状凝胶 混合物 抽滤 改性 滤渣 压制 三维网络结构 无水乙醇洗涤 混合液静置 稀氨水溶液 盐酸水溶液 常压干燥 搅拌洗涤 去离子水 溶胶液体 无水乙醇 改性液 混合液 上层液 水混合 正己烷 碾碎 滴入 分层 水浴 制备 凝固 老化
【权利要求书】:

1.一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将水玻璃溶液与水混合,缓慢滴加入盐酸水溶液至pH值为2~4,然后一并倒入烧杯中,进行搅拌形成硅溶胶,加入无水乙醇,继续搅拌,得混合物;

2)步骤1)的混合物中缓慢滴加入稀氨水溶液调至pH值为7~8.5,静置待溶胶液体逐渐凝固后,将所述烧杯置于40~50℃的水浴中,加热20~40min,进行老化,烧杯中形成块状凝胶;

3)将步骤2)老化后得到的块状凝胶碾碎,加入去离子水搅拌洗涤1~2h,进行抽滤,滤渣浸入无水乙醇中搅拌0.5~1.5h进行溶剂交换,再进行抽滤,滤渣浸入改性液中搅拌0.5~1h,得改性混合液;

4)将步骤3)的改性混合液静置分层,取上层液浸入到正己烷中搅拌洗涤20~40min后,进行抽滤,滤渣常压干燥,即制得所述疏水二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤1)中,水玻璃溶液与水进行混合的体积比为1:1~2。

3.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤1)中,硅溶胶与无水乙醇的体积比为1:1~5,所述硅溶胶中加入无水乙醇搅拌5~15min。

4.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤1)中,盐酸水溶液的浓度为1.5~2.5mol/L,优选为2mol/L;所述盐酸水溶液的滴加速度为2滴/s。

5.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤2)中,稀氨水溶液的浓度为0.2~0.6mol/L;所述稀氨水溶液的滴加速度为2滴/s。

6.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤3)中,碾碎后的块状凝胶的质量与去离子水的体积比为1:1~2,其中质量的单位为g,体积单位为mL。

7.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤3)中滤渣浸入无水乙醇中搅拌时,滤渣的质量与无水乙醇的体积的比为1:0.7~1.5,其中质量的单位为g,体积单位为mL。

8.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤3)中,改性液为由正己烷与三甲基氯硅烷构成的混合液;所述改性液中,正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为8~12:1,优选为10:1;滤渣浸入所述改性液中搅拌时,滤渣的质量与改性液的体积的比为1:1~2,其中质量的单位为g,体积单位为mL。

9.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤4)中,上层液与正己烷的体积比为1:0.5~1.5。

10.根据权利要求1所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤4)制得的疏水二氧化硅气凝胶的振实密度为0.149~0.164g/cm3,孔隙率为93~94%,平均孔径为20-30 nm。

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