[发明专利]一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法

说明书

本发明公开了一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，它包括以下步骤：1）将水玻璃与水混合，滴入盐酸水溶液调节pH值，搅拌，加入无水乙醇继续搅拌，得混合物；2）步骤1）的混合物中滴加入稀氨水溶液调节pH值，待溶胶液体逐渐凝固后，于水浴下进行老化，形成块状凝胶；3）将步骤2）的块状凝胶碾碎，依次经去离子水和无水乙醇洗涤后抽滤，滤渣浸入改性液中搅拌，得改性混合液；4）将步骤3）的改性混合液静置分层，取上层液浸入到正己烷中搅拌洗涤后抽滤，滤渣常压干燥，即制得所述疏水二氧化硅气凝胶。本发明以廉价的水玻璃为原料，所得二氧化硅气凝胶具有三维网络结构的完整性，极大缩短了二氧化硅气凝胶的制备时间。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

气凝胶是由纳米粒子相互聚结组成的具有三维网状结构的一类固体纳米多孔性材料，它是由湿凝胶在保持其孔隙和空间网状结构不被破坏的基础上将其孔隙中的液体用空气取代后所得的产物。气凝胶是目前世界上密度和热导率最小的固体材料。

气凝胶行业在过去几十年里的快速发展，如今大多数二氧化硅气凝胶的制备以硅醇盐作为前驱体。最常见的硅醇盐是正硅酸甲酯和正硅酸乙酯，通过硅醇盐的水解和缩聚使纳米粒子交联起来形成三维网状结构；气凝胶的干燥方式也是气凝胶制备的重要步骤之一，目前最常见的干燥方式为超临界干燥，超临界干燥是一种以精确控制的方式去除湿凝胶中液体的方法。但是，以硅醇盐作为前驱体，价格十分昂贵，这是导致了目前气凝胶行业不够普及的原因之一；同样，使用超临界干燥的方法干燥湿凝胶，超临界干燥也存在着安全系数低、条件苛刻等缺点，限制了气凝胶材料的产业化和大规模应用，随着常压干燥的出现，越来越多人开始用常压干燥法制备气凝胶，但是常压干燥的方法需要长时间的溶剂交换过程，处理过程需要3天至15天不等，也很大程度上制约的大规模生产。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，本发明以廉价的水玻璃为原料，在制备的疏水二氧化硅气凝胶的性能较好的前提下，极大的缩短了所述疏水二氧化硅气凝胶的制备时间。

所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将水玻璃溶液与水混合，缓慢滴加入盐酸水溶液至pH值为2~4，然后一并倒入烧杯中，进行搅拌形成硅溶胶，加入无水乙醇，继续搅拌，得混合物；

2）步骤1）的混合物中缓慢滴加入稀氨水溶液调至pH值为7~8.5，静置待溶胶液体逐渐凝固后，将所述烧杯置于40~50℃的水浴中，加热20~40min，进行老化，烧杯中形成块状凝胶；

3）将步骤2）老化后得到的块状凝胶碾碎，加入去离子水搅拌洗涤1~2h，进行抽滤，滤渣浸入无水乙醇中搅拌0.5~1.5h进行溶剂交换，再进行抽滤，滤渣浸入改性液中搅拌0.5~1h，得改性混合液；

4）将步骤3）的改性混合液静置分层，取上层液浸入到正己烷中搅拌洗涤20~40min后，进行抽滤，滤渣常压干燥，即制得所述疏水二氧化硅气凝胶。

所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤1）中，水玻璃溶液与水进行混合的体积比为1:1~2。

所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤1）中，硅溶胶与无水乙醇的体积比为1:1~5，所述硅溶胶中加入无水乙醇搅拌5~15min。

所述的一种以水玻璃为原料超快速常压制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤1）中，盐酸水溶液的浓度为1.5~2.5mol/L，优选为2mol/L；所述盐酸水溶液的滴加速度为2滴/s。