[发明专利]一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法

权利要求书

1.一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、将浓度80%的浓硫酸、催化剂Pt-Pd/CNTs和二氯乙烷加入装有温度计、机械搅拌棒、恒压漏斗的三口烧瓶中；

步骤2、使用冰水浴降温至-5℃，依次缓慢滴入乙酸苯乙酯和浓度68%浓硝酸，滴加完毕后保温反应1h；

步骤3、搅拌下将反应液倒入盛有水的四口烧瓶中，升温蒸出二氯乙烷，冷却，分液漏斗分去酸性水层，并用去离子水洗涤油相，得硝基乙酸苯乙酯；

步骤4、将上述硝基乙酸苯乙酯全部加入到装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入甲醇和盐酸升温回流，回流温度大约为68℃；

步骤5、反应结束后得硝基苯乙醇的甲醇酸性溶液，冷却，用浓度30%的NaOH溶液调节水解反应液pH=7；

步骤6、常压蒸出甲醇和乙酸甲酯后减压蒸馏，冷冻，抽滤，洗涤干燥得到淡黄色α-邻硝基苯乙醇晶体。

2.根据权利要求1所述一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法，其特征在于

所述的Pt-Pd/CNTs催化剂制备方法如下：

步骤1、在150ml去离子水中加入120ml浓度5mM的CoCl₂溶液，再加入作为稳定剂的1.8 g柠檬酸钠，搅拌混合均匀；

步骤2、加入100ml浓度40mM的NaBH₄为还原剂，溶液颜色由粉红色变为棕黑色，说明钴纳米粒子已经生成，继续搅拌1小时，使未反应的NaBH₄充分分解；

步骤3、将5.2ml浓度 38.6mM H₂PtCl₆溶液和7.2ml浓度27.9mM的PdCl₂溶液加入至50ml去离子水中，混合均匀后，逐滴加入到上述Co纳米粒子的悬浊液中；

步骤4、持续搅拌1小时溶液颜色从棕黑色渐渐变深，最后变为黑色形成PtPd纳米空心球；

步骤5、将0.5gCNTs分散于20ml的水中，加入到PtPd的悬浊液中，搅拌1小时离心，去离子水洗涤数次，放入真空干燥箱中60℃下干燥8小时，得到Pt-Pd/CNTs催化剂。