[发明专利]一种聚3;4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-PD及其制备方法与应用在审
申请号: | 201810997302.9 | 申请日: | 2018-08-29 |
公开(公告)号: | CN109243835A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 欧阳密;陈钧;吕耀康;张诚 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/48;H01G11/86 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯二氧噻吩 制备 网状薄膜 聚合物薄膜 工作电极 氧化铟锡导电玻璃 超级电容器电极 电化学聚合反应 三电极电解池 六氟磷酸铵 支持电解质 参比电极 电解溶剂 电压条件 二氯甲烷 辅助电极 恒电位法 纳米薄膜 网状结构 比容量 铂电极 电解液 氯化银 四乙基 烘干 沉积 淋洗 应用 | ||
本发明公开了一种聚3,4‑乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT‑PD及制备方法。所述的聚3,4‑乙烯二氧噻吩纳米薄膜(PEDOT‑PD)呈网状结构。所述的制备方法为:在三电极电解池体系中,以3,4‑乙烯二氧噻吩为单体,以四乙基六氟磷酸铵为支持电解质,以二氯甲烷为电解溶剂,混合均匀得到电解液,以氧化铟锡导电玻璃电极为工作电极,以铂电极为辅助电极,以银/氯化银电极为参比电极,在室温下采用恒电位法,在1.3~1.7V电压条件下进行电化学聚合反应,得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜,经淋洗、烘干得到聚3,4‑乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT‑PD。将制备所得的聚合物薄膜应用于超级电容器电极材料,比容量达到80~90F/g。
技术领域
本发明涉及一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-PD)及其制备方法,此方法合成的聚合物纳米网状薄膜可应用于超级电容器中。
背景技术
导电聚合物由于其结构的多样化以及可控性、质量轻、易加工等特点,在生物医药方面、电致变色材料、太阳能电池以及超级电容器等领域呈现出广泛的应用前景。
超级电容器作为一种新型电化学储能器件,凭借其较长的循环使用寿命、环境友好及安全性能高等优点,受到广泛的研究和关注。超级电容器的电极材料可分为三类:多孔碳材料、金属氧化物以及导电聚合物,导电聚合物作为超级电容器的研究对象起步相对比较晚,由于该类材料具有制备方便、成本低、比容高等优点,近年来成为超级电容器电极材料研究的热门。聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)具有很好的导电性,稳定性好,并且具有很好的成膜性,是应用于超级电容器电极的导电聚合物优选材料。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-PD)及其制备方法与应用。
本发明为解决技术问题采用如下技术方案:
本发明所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-PD)具体按照如下步骤进行制备:
在三电极电解池体系中,以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为单体,以四乙基六氟磷酸铵(TEAPF6)为支持电解质,以二氯甲烷为电解溶剂,混合均匀得到电解液,以氧化铟锡导电玻璃(ITO)电极为工作电极,以铂电极为辅助电极,以银/氯化银电极为参比电极,在室温下采用恒电位法,在1.3~1.7V电压条件下进行电化学聚合反应,当聚合电量达到0.05~0.2C时,聚合结束,在-1~-0.7V负电位下脱掺杂50~100s,得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜,经淋洗、烘干得到聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-PD);所述的电解液中,所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度为1~10mmol/L;所述的支持电解质四乙基六氟磷酸铵(TEAPF6)的初始终浓度为0.01~0.1mol/L。
进一步,本发明中所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度优选为5mmol/L;所述的支持电解质四乙基六氟磷酸铵(TEAPF6)的初始终浓度优选为0.1mol/L;所述的二氯甲烷溶剂规格为分析纯。
进一步,所述的工作电极依次经过0.3%氢氧化钠溶液、乙醇、丙酮、甲苯、乙醇、丙酮分别超声清洗15~20min,用氮气吹干所述的工作电极表面剩余溶剂后置于60℃真空干燥箱干燥1~2h,备用。
进一步,优选所述的恒电位聚合法为:在上述电解液环境中,在1.4V电压条件下聚合,当聚合电量达到0.05~0.2C时聚合结束,并且在-0.8V负电位下脱掺杂50~100s,经淋洗后得到聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-PD)。
再进一步,所述的淋洗、烘干过程具体操作为:用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜,然后将所述的聚合物薄膜置于60~80℃真空干燥箱中干燥10~12h后得到成品聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-PD)。
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