[发明专利]一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法

权利要求书

1.一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)准确称取0.20-0.30g样品m，置于400mL碘量瓶中，加入10-15mL浓盐酸，盖上表面皿，在电炉上微热煮沸样品3-5分钟；

(2)取下碘量瓶冷却，向烧杯中加入5-8mL浓硝酸，2-3mL浓硫酸，2-3mL高氯酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3-5分钟，如溶液消解完全，则取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽后进行步骤(3)，如瓶底有不溶黑渣则取下烧杯冷却，缓慢补加5-8mL浓硝酸，0.5-2mL饱和氟化氢铵溶液，低温处理不溶渣，待溶液冒硫酸烟时，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；

(3)取下烧杯，冷却10-20分钟，加入2-3mL浓硫酸，2-3mL氢溴酸，低温加热至红烟冒尽，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；

(4)取下烧杯，冷却5-10分钟，使用蒸馏水20-30mL吹洗杯壁，将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1-2分钟溶解试样；

(5)待试样冷却后，滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3-4mL，然后加入3-4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入2-3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2-3mL淀粉溶液，继续滴至浅蓝色，加入4-5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₁及空白滴定体积V₀按(2)式计算铜含量w；

(6)随同试样做空白实验。

2.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，如果滴加乙酸-乙酸铵时试样溶液不变红，可向溶液中补加1mL、浓度100g/L三氯化铁溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述乙酸-乙酸铵溶液的配制方法为：90g乙酸加100mL水、100mL冰乙酸，稀释至300mL。

4.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述氟化氢铵饱和溶液的配制方法为：向300mL水中加入氟化氢铵固体，直至氟化氢铵不再溶解，静置后取上清液使用。

5.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述硫氰酸钾溶液的配制方法为：称取100g硫氰酸钾固体，溶解于1000mL水中。

6.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述淀粉溶液的配制方法为：称取0.5g淀粉，溶于100mL水中，加热煮沸至淀粉溶液溶解均匀，冷却后使用。

7.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述硫代硫酸钠滴定液的配制方法为：称取50g硫代硫酸钠，使用煮沸并冷却的蒸馏水溶解于10L棕色下口瓶中，加入2g无水碳酸钠，10mL三氯甲烷，静置两周后标定使用；

所述硫代硫酸钠滴定液的标定方法为：平行吸取4份20mL铜标准溶液于400mL收口烧杯中，铜标准溶液浓度0.002g/mL，加入5mL浓硝酸后低温蒸至尽干，后按步骤(5)处理铜标准溶液，并使用硫代硫酸钠滴定铜标准溶液，根据滴定体积V₂按(1)式计算可得硫代硫酸钠滴定液的滴定度T；

结果计算：

式中：

ω—铜的质量分数，％；

V₁—试料消耗滴定液的体积，单位是ml；

V₀—空白消耗滴定液的体积，单位是ml；

V₂—标定时消耗滴定液的体积，单位是mL；

m—试料的质量，单位是g；

T—硫代硫酸钠滴定液的滴定度，单位是g/mL。