[发明专利]一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法

说明书

本发明涉及一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，属于渣铜矿样中铜量的测定方法。使用盐酸‑硝酸‑高氯酸‑硫酸预溶样品，如样品没有分解完全，加入饱和氟化氢铵处理不溶渣，后使用氢溴酸处理砷锑等干扰，以淀粉为指示剂，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定铜含量。本发明避免了液溴的使用，减少了生产成本，提高了安全性，在样品经过硫酸等四酸溶解之后加入氟化氢铵处理试样，大大提高了氟化氢铵的处理效率，使用氢溴酸有效的去除了砷锑等对铜测定的影响，溶样方式快速有效，降低了化验成本，提高了工作效率，结果稳定可靠。

技术领域

本发明涉及一种渣铜矿样中铜量的测定方法，特别涉及硅含量大于10％的复杂渣铜矿样的测定方法。

背景技术

渣铜类矿样由于含铜量较高，目前通常使用铜精矿处理方式测定其铜含量，但通常由于其成分复杂且含硅、砷等较高，使用国标方法很难较好的处理样品，所得结果偏低且稳定性极差，另外国标方法中使用了液溴处理样品，成本较高且毒性较大。

国标方法中若样品含硅高，在加入盐酸后，需加入0.5g氟化氢铵处理样品，但对于渣铜样品，此方式不能很好地处理样品中的硅，结果偏低，且不方便直观确定样品是否含有较高的硅。

发明内容

本发明提供一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，以解决目前存在的液溴处理样品，成本较高且毒性较大，对于渣铜样品测定结果偏低的问题。

本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：

(1)准确称取0.20-0.30g样品m，置于400mL碘量瓶中，加入10-15mL浓盐酸，盖上表面皿，在电炉上微热煮沸样品3-5分钟；

(2)取下碘量瓶冷却，向烧杯中加入5-8mL浓硝酸，2-3mL浓硫酸，2-3mL高氯酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3-5分钟，如溶液消解完全，则取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽后进行步骤(3)，如瓶底有不溶黑渣则取下烧杯冷却，缓慢补加5-8mL浓硝酸，0.5-2mL饱和氟化氢铵溶液，低温处理不溶渣，待溶液冒硫酸烟时，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；

(3)取下烧杯，冷却10-20分钟，加入2-3mL浓硫酸，2-3mL氢溴酸，低温加热至红烟冒尽，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；

(4)取下烧杯，冷却5-10分钟，使用蒸馏水20-30mL吹洗杯壁，将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1-2分钟溶解试样；

(5)待试样冷却后，滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3-4mL，然后加入3-4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入2-3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2-3mL淀粉溶液，继续滴至浅蓝色，加入4-5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₁及空白滴定体积V₀按(2)式计算铜含量w；

(6)随同试样做空白实验。

所述步骤(5)中，如果滴加乙酸-乙酸铵时试样溶液不变红，可向溶液中补加1mL、浓度100g/L三氯化铁溶液；

所述乙酸-乙酸铵溶液的配制方法为：90g乙酸加100mL水、100mL冰乙酸，稀释至300mL；

所述氟化氢铵饱和溶液的配制方法为：向300mL水中加入氟化氢铵固体，直至氟化氢铵不再溶解，静置后取上清液使用；

所述硫氰酸钾溶液的配制方法为：称取100g硫氰酸钾固体，溶解于1000mL水中；

所述淀粉溶液的配制方法为：称取0.5g淀粉，溶于100mL水中，加热煮沸至淀粉溶液溶解均匀，冷却后使用；