[发明专利]一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法

权利要求书

1.一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

S1、酯化反应：将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至122～156 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1：（3.2～4.0）；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至185±5℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1：（1.2～3.4）质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.04～0.12 %；保温反应0.5～1 h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至218～236℃，持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜的釜底酯化液打入脱醇塔进行负压脱醇，脱醇塔真空度为0.04～0.08Mpa，脱醇时间为1.5～2.5 h，脱醇温度为170～190℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器打回流循环，使反应体系降温至75～105 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.4～0.6 h，分层，排尽下层白色絮凝物；

S4、去低沸物：通氮气，升温至160～190 ℃，抽真空，真空度为0.04～0.08Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为1.5～2.5 h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至70～90 ℃的酯化液转入过滤器，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。

2.根据权利要求1所述的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %。

3.根据权利要求1所述的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，步骤S5中，过滤器中滤料为活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土质量比1：（0.4～2.0）；所述活性炭平均粒度为200目；所述硅藻土平均粒度为300目。

4.根据权利要求1所述的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，所述酯化反应在酯化反应釜中进行，酯化反应釜顶部的气相出口经换热器一后连接至醇水分离塔的塔顶，醇水分离塔经回流管一连接至酯化反应釜。

5.根据权利要求4所述的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，所述醇水分离塔底部分离的水连接至脱醇塔，在步骤S3中用于水洗。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，步骤S4中去低沸物在精馏塔中进行，脱醇塔经换热器三、循环泵连接至精馏塔，精馏塔上的回流管二连接至脱醇塔，所述精馏塔顶部与真空泵相连。

7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，步骤S4中去低沸物在脱醇塔中进行，脱醇塔经换热器三、循环泵自循环连接，脱醇塔顶部与真空泵相连。

8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，其特征在于，步骤S2中，酯化反应釜的釜底酯化液经换热器二换热后再打入脱醇塔。