[发明专利]一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法

说明书

本发明提供了增塑剂合成技术领域内的一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，具体步骤包括：酯化反应、负压脱醇、碱洗水洗、去低沸物和吸附过滤。本发明所用的催化剂为复合型无机酸酯，不仅可以提高原料的转化效率，而且所制得的偏苯三酸三异壬酯产品具有酯含量高、色泽透亮及质量稳定的特点。本发明具有工艺条件容易控制、无污染、低能耗、易规模化生产的优点，具有很好的经济和环境可行性。

技术领域

本发明涉及一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，属于增塑剂合成技术领域。

背景技术

增塑剂，是指用于增强塑料成型加工时的流动性，使塑料制品具有柔韧性的一类有机物质，具有高沸点、难挥发、一般不与塑料发生化学反应的特点。在塑料加工中添加该物质，可增强其柔韧性、可塑性和膨胀性，改善塑料成型加工时的流动性，从而使之容易加工。增塑剂的品种较多，在其研究发展领域曾经出现过的品种多达上千种，作为商品生产的增塑剂也先后达到100多种。偏苯三酸酯类增塑剂除具有通用型增塑剂的广泛适应性和增塑效果外，还具有其他特殊的功能，符合绿色化工及可持续发展的要求。

随着各国对增塑剂对人体健康的危害日益关注，开发新型无毒环保的增塑剂逐渐成为各国研究的重点。作为一种新型无毒环保的增塑剂，偏苯三酸三异壬酯，在挥发性、耐水抽出、耐迁移、耐低温和电性能等方面性能皆良好，尤其是在相容性、加工性和低温性能等又明显优越于邻苯二甲酸酯类。然而，邻苯二甲酸酯类增塑剂挥发性和迁移性极强，含邻苯二甲酸酯类的塑料制品在加工、加热、包装及盛装的过程中，会造成邻苯二甲酸酯的溶出，属于致癌物质。北美、西欧、日本等发达国家均颁布了相关法律法规，对邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用作出了严格规定。因此，开发新型无毒环保增塑剂来替代邻苯二甲酸酯类，成为现代增塑剂行业的必然趋势。

发明内容

本发明提供了一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，使其工艺简单，生产过程安全环保。

具体的技术方案如下：

一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，依次包括如下步骤：

S1、酯化反应：将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至122～156 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1：（3.2～4.0）；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至185±5℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1：（1.2～3.4）质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.04～0.12 %；保温反应0.5～1 h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至218～236℃，持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜的釜底酯化液打入脱醇塔进行负压脱醇，脱醇塔真空度为0.04～0.08Mpa，脱醇时间为1.5～2.5 h，脱醇温度为170～190℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器打回流循环，使反应体系降温至75～105 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.4～0.6 h，分层，排尽下层白色絮凝物；

S4、去低沸物：通氮气，升温至160～190 ℃，抽真空，真空度为0.04～0.08Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为1.5～2.5 h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至70～90 ℃的酯化液转入过滤器，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。

作为本发明的进一步改进在于，步骤S1中，所述原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %。