[发明专利]一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法在审
申请号: | 201811001874.3 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN110872107A | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
发明(设计)人: | 胡雷;王磊;田金花;丁子君 | 申请(专利权)人: | 衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 324012 浙江省衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 行业 合金 浸出 回收 方法 | ||
1.一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于,包括步骤:
1)将合金浸出液先进行净化处理,除掉溶液中的杂质得到净化后液;同时配置磷酸氢二铵溶液;
2)向反应釜内加入适量水和双氧水作为反应底液,开启搅拌,将磷酸氢二铵溶液和净化后液以及双氧水三者并流加入反应釜中进行合成,合成后,抽滤得到合成物料和除铁后液;
3)将合成后物料反复淋洗和浆化洗涤至洗液电导率低于10ms/cm;
4)向合成洗涤后浆料中加入磷酸,温度升至90℃后进行转化,转化时间为60-200min;
5)将转化后的物料洗涤至电导率低于300μs/cm后抽滤,在80-120℃下烘干得到二水磷酸铁,将干基再次在450-650℃下煅烧后得到无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤1)中,合金浸出液净化处理的具体过程如下:先用中和剂将合金浸出液pH调至4-5除杂质,然后加入助滤剂助滤,反应后抽滤,将滤液pH值加酸调回1.5-3.0,得到净化后液。
3.根据权利要求2所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的中和剂为铁粉、铁钴镍合金料、碳酸钴、碳酸钠、碳酸镍、氢氧化钠或氢氧化钴;所述的助滤剂为铁粉、氢氧化钴、磷酸铁或硫酸钙。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤1)中,合金浸出液主要为含铁大于30g/L的镍钴合金浸出液。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤1)中,磷酸氢二铵溶液的浓度为100g/L~250g/L。
6.根据权利要求5所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:所述的磷酸氢二铵采用磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸锂或磷酸和碱的混合物代替。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤2)中,投料温度10-80℃,投料时间10-120min,搅拌转速为80-400rpm,pH值为1.5-3.0,合成后物料在反应釜内保温60-240min;净化后液和磷酸氢二铵溶液铁磷投料摩尔比为1.0~1.4:1.0,双氧水用量为净化后液铁摩尔量的0.6~1.0倍。
8.根据权利要求1-3任一项所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤3)中,洗涤温度为10-80℃,洗涤至洗液电导率低于5ms/cm。
9.根据权利要求1-3任一项所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤4)中,所加磷酸的质量浓度为50-85%,转化所加磷酸摩尔量为铁的0.15-0.6倍,转化温度为85-100℃,转化时间为120-240min。
10.根据权利要求1-3任一项所述的一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法,其特征在于:步骤5)中,将物料烘干为二水磷酸铁的温度为105℃,煅烧时间为2-10h。
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