[发明专利]一种两端芳基封端的聚乙二醇羧基芳基酯的化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811003670.3 | 申请日： | 2018-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN109265675A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 刘明星;吴建宏 | 申请（专利权）人： | 湖北欣瑞康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/331 | 分类号： | C08G65/331;C07C57/15;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京易正达专利代理有限公司 11518 | 代理人： | 陈桂兰 |
| 地址： | 430079 湖北省武汉市东*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚乙二醇 羧基芳基酯 芳基 制备 目标产物 催化剂条件 材料工业 定量分析 开环反应 马来酸酐 酯化反应 聚合物 芳香醇 羧基 定性 并用 | ||
1.一种两端芳基封端的聚乙二醇羧基芳基酯的化合物，其特征在于，具有下述结构：
其中：
2.一种权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：羧基封端的聚乙二醇(HOOC-PEG-COOH)的制备
称取PEG溶于DMF中，开启搅拌，加热温度至50-80℃，待PEG完全溶解后，加入马来酸酐，再加入吡啶催化，在50-80℃的温度下反应5-12h；减压蒸干DMF，将浓缩液滴入冰乙醚沉淀，过滤，用冰乙醚洗涤，固体真空干燥，得到棕黄色固体粉末HOOC-PEG-COOH；
步骤二：两端芳基封端的聚乙二醇羧基芳基酯的制备
将HOOC-PEG-COOH和芳基醇加入到反应瓶中，加入有机溶剂，开启搅拌，然后加入催化剂，在40-120℃的温度下反应6-22h，并用薄层色谱法监控反应终点，减压蒸干有机溶剂，将浓缩液滴入到冰乙醚沉淀，过滤，用冰乙醚洗涤，固体真空干燥，即得到两端芳基封端的聚乙二醇羧基芳基酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇的分子量为1000-20000。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇的分子量为1500-5000。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇与马来酸酐的摩尔比为1：(2-20)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇与马来酸酐的摩尔比为1：(5-10)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的HOOC-PEG2000-COOH和芳基醇的摩尔比为1：(2-10)。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的HOOC-PEG-COOH和芳基醇的摩尔比为1：(5-8)。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的催化剂为浓硫酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶、杂多酸催化剂、固体酸催化剂、固体超强酸催化剂中的至少一种。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、DMF、苯甲醚、甲苯中的至少一种。
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