[发明专利]一种复方益母颗粒的检测方法

权利要求书

1.一种复方益母颗粒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，供试品溶液的制备，取复方益母颗粒样品经研细、提取、除杂，制得供试品溶液；

步骤二，吸取供试品溶液，注入超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪进行测定；

色谱条件如下：色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse plus C18色谱柱，以甲醇为流动相A，水为流动相B，采用梯度洗脱方式：0 min→3 min→6min→10 min→12 min→14 min，流动相A：5%→40% →65% →95% →95% →5%，流动相B：95% →60% →35% →5% →5% →95%；流速为0.4~0.6 mL/min；

检测的物质为去氢木香内酯、木香内酯、益母草碱、Z-蒿本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、水苏碱和欧当归内酯A。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的测定，使用如下质谱条件：

采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾正负离子模式，进行多反应监测，选择m/z 312.3→181.0，144.1 → 58.2，225.3 →207.5，191.3 →173.2，193.3 →147.3，381.4 →191.2，233.2 →187.3，231.4 →185.1作为检测离子对。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为0.5 mL/min。

4.根据权利要求1-3任一所述的检测方法，其特征在于：在所述步骤一中，取复方益母颗粒，研细，精密称定0.1~0.3 g，加入30~70%乙醇20~25 ml，称重，超声提取40~50min，取出，放冷，再称定质量，加入对应的溶剂补足重量，吸取上清液用微孔滤膜进行过滤，移取滤液置于容量瓶中，用对应的溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。

5.根据权利要求1-3任一所述的检测方法，其特征在于：在所述步骤一中，取复方益母颗粒，研细，精密称取已研细的复方益母颗粒0.2g置于50mL的具塞锥形瓶中，精密移取 25mL 50%乙醇，称重，超声，工作频率为40kHz，功率500W，提取45min，放至室温，再称重，加50%乙醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取滤液备用，吸取0.2mL续滤液置10mL容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

6.根据权利要求1-3任一所述的检测方法，其特征在于：该方法包括对照品溶液的制备和测定。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液的对照品选自益母草碱、水苏碱、洋川芎内酯H、Z-蒿本内酯、洋川芎内酯A、欧当归内酯A、木香内酯和去氢木香内酯。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备为：分别精密称取对照品益母草碱、水苏碱、洋川芎内酯H、Z-蒿本内酯、洋川芎内酯A、欧当归内酯A、木香内酯和去氢木香内酯，加入浓度30％~70％的甲醇制成浓度分别为：0.015~0.057，0.12~0.20，0.003~0.010，0.250~0.300，0.05~0.09，0.01~0.04，0.02~0.04，0.01~0.04 mg/mL的混合对照品溶液。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：

在正离子检测模式下，分别精密吸取所述混合对照品溶液与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，以混合对照品溶液m/z 312.3 →181.0，144.1 → 58.2，225.3 →207.5，191.3→173.2，193.3 →147.3，381.4 →191.2，233.2 →187.3，231.4 →185.1离子对定位益母草碱、水苏碱、洋川芎内酯H、Z-蒿本内酯、洋川芎内酯A、欧当归内酯A、木香内酯和去氢木香内酯色谱峰，测定混合对照品溶液和供试品溶液m/z 312.3 →181.0，144.1 → 58.2，225.3 →207.5，191.3 →173.2，193.3 →147.3，381.4 →191.2，233.2 →187.3，231.4→185.1提取离子流图中相应色谱峰面积，以外标法计算供试品溶液中益母草碱、水苏碱、洋川芎内酯H、Z-蒿本内酯、洋川芎内酯A、欧当归内酯A、木香内酯和去氢木香内酯的含量。