[发明专利]一种复方益母颗粒的检测方法

说明书

本发明公开了一种复方益母颗粒的检测方法，包括以下步骤：步骤一，供试品溶液的制备，取复方益母颗粒样品经研细、提取、除杂，制得供试品溶液；步骤二，吸取供试品溶液，注入超高效液相色谱‑三重四级杆质谱联用仪进行测定。本发明所述的方法在测定复方益母颗粒中8种主要化学成分时，在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，平均回收率(n＝6)范围是97.85～101.18％，RSD值范围是2.08～3.19％。此方法可以快速测定复方益母颗粒中8种主要化学成分的含量，其对于进一步完善复方益母颗粒的质量控制具有重要的意义。

技术领域

本发明涉及中药制剂的质量控制领域，尤其涉及同时测定复方益母颗粒中8种主要成分的含量测定方法。

背景技术

“复方益母颗粒”[国药准字Z20050629]为江苏康缘药业股份有限公司生产的中药九类新药，由益母草、当归、川芎和木香四味常用中药精制而成，具有活血行气、化瘀止痛的功效，临床主要用于治疗气滞血瘀所致的痛经。方中益母草具有活血调瘀的作用，当归有补血、和血、调经止血的功效。川芎辛温香窜，可起到活血行气，祛风止痛的功效。木香辛散、苦降、温通，芳香气窜，可升可降，通行胃肠、三焦气机，为行气止痛之要药，且能健脾和胃。四药伍用，既可增加活血化淤之功效，又可借气增加行血之力，使行血破滞止痛的功效倍增。

目前，尚无任何关于复方益母颗粒的含量测定研究，而且通常仅测定益母草碱的含量，并且采用雷氏铵盐沉淀法进行测定。该方法操作繁琐，并且仅测定复方中一味组方药材益母草中的一种生物碱含量，不足以全面评价复方益母颗粒的质量。

发明内容

本发明旨在建立一种超高效液相色谱～串联三重四级杆质谱 (UPLC～QQQ～MS/MS)方法，对复方益母颗粒中8种主要成分的含量进行测定，为复方益母颗粒质量控制的提升奠定基础。

有鉴于此，本发明提出了一种对复方益母颗粒的定性或者定量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，供试品溶液的制备，取复方益母颗粒样品经研细、提取、除杂，制得供试品溶液；

步骤二，吸取供试品溶液，注入超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪进行测定。

具体地，所述超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的测定，使用如下色谱条件：

色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse plus C₁₈色谱柱(50×2.1mm，5μm)；流动相：甲醇(A)-水(B)；梯度洗脱：0-3min，5％-40％B；3-6min， 40％-65％B；6-10min，65％-95％B；10-12min，95％B；12-14min， 95％-5％B；流速：0.4～0.6mL/min

优选地，上述色谱条件的流速为0.5mL·min^-1；柱温：室温；进样量： 2μL。

进一步地，所述超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的测定，使用如下质谱条件：

采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾正负离子模式，进行多反应监测，离子源为电喷雾离子源(ESI源)；离子源参数为CAD：8；CΜR：20； TEM：500℃；Ion SprayVoltage(IS)：5500V；雾化气(GS₁)：40；辅助气(GS₂)：60；扫描方式为多反应监测(MRM)，正离子模式；用于定量分析的检测离子对见表1。

表1用于定量分析的检测离子对

优选地，所述流速为0.5mL/min。