[发明专利]一种止嗽立效丸高效液相色谱指纹图谱建立方法有效
申请号: | 201811007796.8 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN110873774B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 董光明;杜双喜;郝津芳;许信学;李廷灵;侯文林 | 申请(专利权)人: | 山西华康药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 太原达引擎专利代理事务所(特殊普通合伙) 14120 | 代理人: | 朱世婷 |
地址: | 030000 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 止嗽立效丸 高效 色谱 指纹 图谱 建立 方法 | ||
1.一种止嗽立效丸高效液相色谱指纹图谱建立方法,其特征在于:具体方法包含以下步骤:步骤一、供试品溶液的制备,准确称取止嗽立效丸粉末0.50g,置具塞锥形瓶中,准确加入80%的甲醇水溶液10ml,其中甲醇水溶液中含0.5%磷酸,盖塞,称重,超声提取30分钟,冷却,称重,以提取溶剂补足失重,过滤,续滤液经0.22μm微孔滤膜过滤,续滤液即为供试品溶液;
步骤二、对照品溶液的制备,准确称取麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、罂粟碱和甘草酸单铵盐对照品约1.0mg,置于10ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,进HPLC之前经0.22μm微孔滤膜过滤;
步骤三、测定方法,吸取对照品溶液和供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,将供试品溶液和混合对照品溶液的检测结果导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,经数据匹配,生成对照指纹图谱;
所述的高效液相色谱测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm;以乙腈为流动相A,以0.1%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为0-24分钟,210nm;24-42分钟,250nm;42-78分钟,210nm;柱温为30℃;流速为1.0ml/分钟;进样量为15μl,理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于20000;所述的梯度洗脱方式为:
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