[发明专利]一种金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、采用阳极氧化法制备锐钛矿型的TiO₂纳米管阵列薄膜；

步骤2、含有金纳米颗粒的甲苯溶液的配制；

步骤3、将步骤1得到的TiO₂纳米管阵列薄膜浸没于步骤2配制的含有金纳米颗粒的甲苯溶液中，3～5s后，取出，烘干，重复“浸没、取出、烘干”过程1～7次，以增加装载于二氧化钛纳米管阵列中的Au NPs数量；

步骤4、将步骤3得到的负载有金纳米颗粒的TiO₂纳米管阵列薄膜样品置于烘箱中，在180～200℃下干燥120～240min，自然冷却至室温，取出，即可得到所述金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜。

2.根据权利要求1所述的金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述含有金纳米颗粒的甲苯溶液的配制的具体过程为：

1)将HAuCl₄和双十二烷基二甲基溴化铵加入甲苯中，超声，得混合液A；其中，混合液A中HAuCl₄的质量浓度为2.17～3.25mg/mL，双十二烷基二甲基溴化铵的质量浓度为6.67～10.0mg/mL；

2)配制质量浓度为0.35～0.5mg/mL的NaBH₄水溶液，然后将配制的NaBH₄水溶液加入步骤1)得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到混合液B；其中，NaBH₄水溶液与混合液A的体积比为1：20000；

3)在步骤2)得到的混合液B中加入十二硫醇，搅拌混合均匀后，采用乙醇洗涤，离心分离，干燥；其中，所述十二硫醇与混合液B的体积比为1：(12.5～15)，乙醇与混合液B的体积比为1：(1.1～2)；

4)将步骤3)干燥后的样品加入体积比为1：(12.5～15)的十二硫醇与乙醇的混合溶剂中，搅拌混合均匀后，采用乙醇洗涤，离心分离，干燥，重复“乙醇洗涤、离心分离、干燥”过程2～3次，得到的产物分散于甲苯和十二硫醇的混合溶剂中，得到混合液C；其中，所述甲苯和十二硫醇的体积比为1：(15～17)，混合液C中溶质的质量浓度为0.5～1mg/mL；

5)将步骤4)得到的混合液C以7000～8000rpm的转速离心3～5min，以沉淀大的团聚物，得到的上层清液即为含有金纳米颗粒的甲苯溶液。

3.根据权利要求1所述的金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述采用阳极氧化法制备锐钛矿型的TiO₂纳米管阵列薄膜的具体过程为：

1.1将氟化物加入醇类溶剂和去离子水形成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到氟化物的质量百分比为0.2wt％～0.6wt％的含氟电解液；

1.2将金属钛片依次在无水乙醇和去离子水中超声清洗，烘干待用；

1.3将步骤1.2清洗干净的金属钛片平行放置，作为阳极和阴极，步骤1.1配制的含氟电解液作为电解液，采用阳极氧化法在阳极的金属钛片上制备TiO₂纳米管阵列薄膜，其中，阳极氧化电压为50～70V，阳极氧化的时间为1～3h；

1.4将步骤1.3得到的TiO₂纳米管阵列取出，在无水乙醇中浸泡12～18h后，在60～80℃温度下烘干；然后放入管式炉内，在400～500℃温度下退火3～5h，得到锐钛矿型的TiO₂纳米管阵列薄膜。