[发明专利]一种金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法

说明书

一种金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，属于金‑半导体纳米材料制备技术领域。本发明在阳极氧化法制得的TiO₂纳米管阵列薄膜的基础上，采用浸没装载技术，将粒径高度均匀的金纳米颗粒装载于TiO₂纳米管阵列上，形成金‑半复合半导体异质结薄膜。本发明将一维TiO₂纳米管阵列的物理化学稳定的优点和具有全光谱光催化活性的Au NPs的特性有机结合，得到的复合异质结薄膜在光催化、传感器和太阳能电池方面有着广泛的应用前景；同时该方法成本低，重复性好，工艺简单，可实现大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于金-半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种金纳米颗粒复合宽带半导体TiO₂纳米管阵列形成复合异质结薄膜的制备方法。

背景技术

面对日益严重的能源危机以及环境污染问题，利用光催化剂制氢和催化降解有机污染物成为目前最具前景的可持续性发展战略。其中，TiO₂材料作为一种优良的光催化剂，具有储量丰富、化学性质稳定、无毒无污染、具有良好的紫外光催化活性等特点，受到了研究者们广泛的关注。但也正是由于其较宽的禁带宽度(3.2eV)，导致TiO₂只能在紫外光波段(占太阳光照的8.7％)表现出催化效果，而无法吸收太阳光照中占比46％的可见光，这大大抑制了其推广和应用。为了克服这一缺陷，通常采用金属修饰、非金属掺杂和半导体复合等方法来对TiO₂进行改性。

目前，制备金属/二氧化钛复合材料的方法主要有溶胶-凝胶法、脉冲电沉积法等。溶胶-凝胶法方法简单，但在小尺寸TiO₂纳米管内复合金属材料存在一定的困难，且制备过程一般需有机钛为原料，成本较高；而脉冲电沉积法是一种新型的制备金属/TiO₂复合材料的方法，但该方法实验影响因素较多，工艺控制较复杂，对基体材料的导电性有一定要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有全光谱光催化活性的金纳米颗粒(Aunanoparticles，NPs)/二氧化钛纳米管阵列(TiO₂ nanotube arrays，NTAs)复合异质结薄膜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种金纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、采用阳极氧化法制备锐钛矿型的TiO₂纳米管阵列薄膜；

步骤2、含有金纳米颗粒的甲苯溶液的配制；

2.1将HAuCl₄和双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)加入甲苯中，超声1～2h，得到橙色的混合液A；其中，混合液A中HAuCl₄的质量浓度为2.17～3.25mg/mL，双十二烷基二甲基溴化铵的质量浓度为6.67～10.0mg/mL；

2.2配制质量浓度为0.35～0.5mg/mL的NaBH₄水溶液，然后将配制的NaBH₄水溶液加入步骤2.1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到混合液B；其中，NaBH₄水溶液与混合液A的体积比为1：20000；

2.3在步骤2.2得到的混合液B中加入十二硫醇(DDT)，搅拌1～3h混合均匀后，采用乙醇洗涤被DDT钝化的金纳米颗粒，离心分离，干燥；其中，所述十二硫醇(DDT)与混合液B的体积比为1：(12.5～15)，乙醇与混合液B的体积比为1：(1.1～2)；