[发明专利]一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法及圆网印刷电热膜的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：少层石墨烯聚集体的制备：

a1:在浓硫酸中加入过硫酸铵缓慢搅拌溶解，加入石墨粉，继续搅拌，并滴加双氧水，静置后，得到微米级石墨聚集体，水洗至中性，烘干；

其中，石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵和双氧水的质量比0.1～4:0.1～50:0.1～8:0.1～10；

a2:利用粉体破碎设备将微米级石墨聚集体剥离成少层的石墨烯微片；

a3:将少层的石墨烯微片送至高温碳化炉内高温膨胀得到少层石墨烯聚集体，制得粉体，备用；

S2：石墨烯/碳黑色浆的制备：

b1:将少层石墨烯聚集体、高分子分散剂、碳黑、剥离树脂溶液、消泡剂和稀释剂混合搅拌，碳黑为微米级的碳黑聚集粒，搅拌过程中利用高分子分散剂将微米级的碳黑聚集粒在剥离树脂溶液中打散成纳米级的碳黑颗粒，纳米级的碳黑颗粒穿插到少层石墨烯聚集体空间内，得到少层石墨烯聚集体/碳黑色浆混合液；

其中，少层石墨烯聚集体、高分子分散剂、碳黑、剥离树脂溶液、消泡剂和稀释剂的质量比0.1～10：0.1～20：0.1～20：0.1～50：0.01～0.5:0.1～10；

b2:将少层石墨烯聚集体/碳黑色浆混合液置于微流控反应器内，微流控剪切一段时间，制备得到石墨烯/碳黑色浆混合液；

S3：石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备:

将石墨烯/碳黑色浆混合液、慢干剂、流平剂、防腐剂、基体树脂混合搅拌得到石墨烯/碳黑复合电热油墨；

其中，石墨烯/碳黑色浆混合液：慢干剂：流平剂：防腐剂：基体树脂的的质量比为0.1～50：0.1～40：0.05～0.5：0.05～0.5：0.01～50。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，其特征在于，

在S1中，石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵和双氧水的质量比2～3：40～50：4～8：5～10；

在S2中,高分子分散剂为阴离子型、季胺盐类、非离子型或超分子分散剂中的一种或者多种的混合；剥离树脂为丙烯酸、环氧树脂、聚氨酯、聚酯、有机硅树脂中的一种或者多种的混合；

在S3中,慢干剂为乙二醇单丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇乙醚中的一种或者多种的混合物；流平剂为BYK-358N；防腐剂为DL505；基体树脂优选为三菱BR系列树脂。

3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，其特征在于，

在S1中,石墨粉的比表面积为0.1～50m²/g；

在S2中,少层石墨烯聚集体的吸油率为0.1～600m²/g；碳黑粒度为10～60nm、比表面积为0.1～600m²/g；高分子分散剂季胺盐类和超分子分散剂的复配，复配比例0.1-40：60-100。

4.根据权利要求3所述的一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，其特征在于，

在S1中,所采用的粉体破碎设备为气流粉碎机、超声波震荡机中的一种；所采用的高温碳化炉选择惰性气体保护，惰性气体为N₂或者Ar₂，高温碳化炉的高温膨胀温度为500～1200℃；

在S2中,搅拌混合时间为0.1～1h，搅拌转速为800～1200rpm；微流控反应器进料泵压力1～500MPa、温度变化20～50℃、出口温度20～30℃、强压剪切时间为0.1～30s。

在S3中，混合搅拌时间为0.1～1h。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，其特征在于，

在S2中,所述剥离树脂的玻璃化转变温度为0.1～105℃、分子量为0～120000；

在S3中,基体树脂玻璃化转变温度为0.1～105℃、分子量为0～300000。