[发明专利]一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法及圆网印刷电热膜的制备方法

说明书

一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法及圆网印刷电热膜的制备方法，石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法：少层石墨烯聚集体的制备；石墨烯/碳黑色浆的制备；石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备。该方法制备的石墨烯/碳黑复合电热油墨具有均匀的分散性、高导电性、色泽亮丽等优点。电热膜的制备方法：用稀释剂将石墨烯/碳黑复合电热油墨进行复配；通过管道泵送至圆网印刷装置的出墨喷头，在泵的压力下，均匀地送至圆网内筒，调节圆网印刷刮刀的深度、角度和位置，使油墨从圆网内均匀的挤出印刷至基材上；送至烘箱内烘烤，在印刷银电极得到电热膜半成品；该方法工艺简单、易操作，能解决传统印刷方式对基材材质的限制。

技术领域

本发明涉及电热材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法及圆网印刷电热膜的制备方法。

背景技术

在国家“煤改电”的政策支持下，全国大力推广了“煤改电”技术与产品的开发与使用，鼓励居民清洁采暖，逐步取缔传统燃煤小锅炉，减缓雾霾灾害的发生，以促进节能减排。电采暖的市场发展迅速，对电采暖的产品质量要求也越来越高。

经过十多年的发展，电地暖采暖方式逐步被广大消费者接受和认可。印刷电热膜的常规方式是在聚酯PET薄膜表面印刷一层薄薄的发热碳层，早期以丝网印刷为主，后期慢慢的发展成了凹版印刷为主的方式，并成为现代印刷电热膜的主流生产方式。丝网印刷主要的优点是可以在不同的基材上进行印刷，如柔性薄膜PET、硬质环氧玻璃纤维板。但是每印刷完单元图案后，需要重新回墨、间隔印刷，存在生产效率低的问题，大大限制了丝网印刷在电热膜领域的发展，同时，印刷刮刀在印刷完图案后的回墨现象，导致了印刷的发热层厚度的不均匀，从而易造成膜层发热不均匀的质量问题。为了解决丝网印刷带来的生产效率低下的问题，工程师们尝试利用凹版印刷进行生产电热膜，这种方式大大提高了生产效率，但只能在柔性基材(PET薄膜)表面进行印刷，这也限制了印刷基材的选择。凹版印刷对油墨的选择性较高，而传统的油墨分散性和导电性差、附着力不佳、耐水性差，并不适应印制过程流平性的要求，因此，传统的油墨必须在特定的粘度下进行印刷，且油墨在转移过程中的回粘现象影响油墨转移至基底的效率，从而影响膜层的厚度，也会造成发热层发热不均匀的质量问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，该方法制备的石墨烯/碳黑复合电热油墨具有均匀的分散性、高导电性、色泽亮丽等优点，其附着力佳，耐水性好，适应于印刷过程的流平性，能有助于提高电热膜的发热层厚度的均匀性。

为了实现上述目的，本发明提供一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，包括如下步骤：

一种石墨烯/碳黑复合电热油墨的制备方法，包括如下步骤：

S1：少层石墨烯聚集体的制备：

a1:在浓硫酸中加入过硫酸铵缓慢搅拌溶解，加入石墨粉，继续搅拌，并滴加双氧水，静置后，得到微米级石墨聚集体，水洗至中性，烘干；

其中，石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵和双氧水的质量比0.1～4:0.1～50:0.1～8:0.1～10；

a2:利用粉体破碎设备将微米级石墨聚集体剥离成少层的石墨烯微片；

a3:将少层的石墨烯微片送至高温碳化炉内高温膨胀得到少层石墨烯聚集体，制得粉体，备用；

S2：石墨烯/碳黑色浆的制备：

b1:将少层石墨烯聚集体、高分子分散剂、碳黑、剥离树脂溶液、消泡剂和稀释剂混合搅拌，碳黑为微米级的碳黑聚集粒，搅拌过程中利用高分子分散剂将微米级的碳黑聚集粒在剥离树脂溶液中打散成纳米级的碳黑颗粒，纳米级的碳黑颗粒穿插到少层石墨烯聚集体空间内，得到少层石墨烯聚集体/碳黑色浆混合液；