[发明专利]一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法在审
申请号: | 201811013854.8 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN109012702A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 许龙龙;张振国;侯亚楠;赵少丹;卫冰;罗圆;李荣 | 申请(专利权)人: | 西安向阳航天材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710077 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 料浆 钼酸盐溶液 制备 加氢脱硫催化剂 还原剂 硫化剂 预硫化 催化剂 焙烧 金属可溶性盐 硫化物 混合溶液中 催化活性 混合溶液 挤条成型 可溶性盐 滤渣洗涤 载体原料 助剂金属 硫化态 氧化态 硫化 滤渣 水混 加热 配制 沉淀 过滤 | ||
1.一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钼酸盐溶于水中配制成钼酸盐溶液;所述钼酸盐溶液的浓度以钼计为0.05mol/L~0.5mol/L;
步骤二、将九水硫化钠或质量百分数为18%的硫化铵溶液加入到步骤一中配制的钼酸盐溶液中,得到混合溶液;
步骤三、将Al2O3载体原料加入到步骤二中得到的混合溶液中,然后加热至55℃~95℃,再加入还原剂进行反应,得到含有沉淀的料浆A;
步骤四、将Fe、Co或Ni的可溶性盐加入到步骤三中得到的料浆A中进行反应,得到含有沉淀的料浆B;
步骤五、将步骤四中得到的料浆B进行过滤,得到的滤渣依次进行洗涤和干燥;
步骤六、向步骤五中经干燥后的滤渣中加入助剂和水混捏挤条成型,干燥后在惰性气氛中进行焙烧,得到催化剂;所述催化剂的组成包括Al2O3载体,负载于Al2O3载体上的活性组分MoS2和助剂金属硫化物,所述金属硫化物为FeS、CoS或NiS,所述催化剂中Al2O3载体的质量百分数为50%~94.7%,MoS2的质量百分数为5%~40%,金属硫化物的质量百分数为0.3%~10%。
2.根据权利要求1所述的一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钼酸盐为仲钼酸铵、二钼酸铵或钼酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述Al2O3载体原料为γ-Al2O3、拟薄水铝石或氢氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述还原剂为盐酸羟胺、硼氢化钠、硼氢化钾或连二亚硫酸钠;所述还原剂的加入量为混合溶液中钼的物质的量的1~2倍。
5.根据权利要求1所述的一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中所述可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐。
6.根据权利要求5所述的一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,所述可溶性盐为硫酸盐。
7.根据权利要求1所述的一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤六中所述助剂为CMC、田菁粉或硬脂酸镁。
8.根据权利要求1所述的一种预硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤六中所述焙烧的温度为320℃~550℃,时间为1h~10h。
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