[发明专利]一种吡啶甲酸类化合物的制备方法有效
申请号: | 201811016586.5 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN109096184B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 马东兴;刘晓东;赵松钊;吴迪;王勐;王晓动;王素霞;宛悍东;张玉新 | 申请(专利权)人: | 河北美邦工程科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/79 | 分类号: | C07D213/79;C07D213/80;C07D213/807 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 刘晓敏 |
地址: | 050000 河北省石家庄市高新区珠江*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶甲酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料预处理,将甲基吡啶类化合物、气体氧化剂和保护气体分别进行加压加热处理,至反应温度和反应压力,反应温度为150~330℃,反应压力为1.0~3.0MPa;
(2)催化氧化反应,将步骤(1)中经过预处理的原料分别送入装有催化剂的浆态床氧化反应系统内进行催化氧化反应,生成吡啶甲酸类化合物的反应液;
(3)膜分离,将步骤(2)中得到的吡啶甲酸类化合物的反应液通过无机膜进行分离,得到吡啶甲酸类化合物滤液,经后处理得吡啶甲酸类化合物;催化剂被无机膜截留在浆态床氧化反应系统内继续参与后续的反应。
2.根据权利要求1所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述气体氧化剂为纯氧、臭氧或配制空气中的一种或几种,所述配制空气中氧气的质量含量为5%~90%。
3.根据权利要求2所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述配制空气中氧气的质量分数为10%~50%。
4.根据权利要求1所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气或催化氧化反应过程产生的循环尾气。
5.根据权利要求1所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的催化氧化反应过程中,控制甲基吡啶类化合物与气体氧化剂中起氧化作用的成分的摩尔比为1∶0.05~5,催化剂的质量浓度为1%~8%,停留时间为15~90min。
6.根据权利要求5所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,甲基吡啶类化合物与气体氧化剂中起氧化作用的成分的摩尔比为1∶0.1~2。
7.根据权利要求5所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,催化剂的质量浓度为3%~5%。
8.根据权利要求5所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应温度为160~280℃,反应压力为1.5~2.5MPa,停留时间为15~60min。
9.根据权利要求1所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的无机膜设置在浆态床氧化反应器内和/或设置在浆态床氧化反应器外的外循环管路上,所述无机膜为金属膜或陶瓷膜。
10.根据权利要求1所述的吡啶甲酸类化合物的制备方法,其特征在于,所述甲基吡啶类化合物为2-甲基吡啶、3-甲基吡啶或4-甲基吡啶,制得的吡啶甲酸类化合物相应为2-吡啶甲酸、烟酸或异烟酸。
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