[发明专利]一种吡啶甲酸类化合物的制备方法

说明书

本发明提供了一种吡啶甲酸类化合物的制备方法，包括以下步骤：（1）原料预处理，将甲基吡啶类化合物、气体氧化剂和保护气体分别进行加压加热处理，至反应温度和反应压力；（2）催化氧化反应，将步骤（1）中经过预处理的原料分别送入装有催化剂的浆态床氧化反应系统内进行催化氧化反应，生成吡啶甲酸类化合物的反应液；（3）膜分离，将步骤（2）中得到的吡啶甲酸类化合物的反应液通过无机膜进行分离，得到吡啶甲酸类化合物滤液。本发明的制备方法具有工艺过程条件温和、操作简单、效率高、原料价格低、产率高、能耗低、制备过程中无有害废气和废液生成等优点，可广泛应用于吡啶甲酸类化合物的工业生产，具有良好的经济、社会效益。

技术领域

本发明涉及一种有机物的制备方法，具体涉及一种吡啶甲酸类化合物的制备方法。

背景技术

2-吡啶甲酸、烟酸（3-吡啶甲酸）或异烟酸（4-吡啶甲酸）均为重要的有机合成中间体。其中，2-吡啶甲酸可以用于制备卡波卡因药物和神经性药物，在神经抑制和局部麻醉方面应用广泛，也可用于合成2-吡啶甲酸盐与除草剂等；烟酸是人体内不可或缺的维生素B₃，烟酸作为中间体生产的药品达几十种之多，也用于合成烟酰胺、尼克刹、烟酸三嗪、除草剂与杀虫剂等；异烟酸主要用于制备抗结核病药物异烟肼，也用于合成酰胺、酰肼、酯类等衍生物。

目前，吡啶甲酸类化合物的合成方法主要有：化学试剂氧化法、氨氧化法、气相催化氧化法和电化学氧化法。

化学试剂氧化法是最早合成吡啶甲酸的方法，其是以高锰酸钾、硝酸、臭氧等为氧化剂，直接氧化甲基吡啶、乙基吡啶等合成吡啶甲酸。该方法氧化剂用量大，成本高，且生产过程会产生大量废液，环境污染严重，不符合绿色化学和清洁生产的要求。

氨氧化法是工业上生产吡啶甲酸的重要方法之一，其是先将烷基吡啶在300~450℃时变成蒸汽，再与氨气、水蒸气、空气或氧气混合，催化氧化生成腈基吡啶，再通过水解，得到吡啶甲酰胺和吡啶甲酸。该方法反应温度高，能源消耗大，反应不易控制，且催化剂对原料纯度要求高。

气相催化氧化法是以空气或富氧空气作为氧化剂，在催化剂的作用下，将甲基吡啶氧化成吡啶甲酸。该方法与氨氧化法相比，反应温度低，能源消耗少，便于控制，但是催化剂对原料的纯度要求高，且容易产生焦油和有毒气体。

电化学氧化法是以电子作为试剂，通过反应物在电极上电子的得失实现有机化合物合成的一种新技术。该方法存在技术难度高，生产控制严格，成本高，收率低等问题，因而，目前仍停留在试验阶段。

通过上述分析可知，现有吡啶甲酸的合成工艺过程较为复杂，条件苛刻，成本较高，产能较低，污染物排放量大。随着吡啶甲酸类化合物在医药、化工、食品及生产生活中的用量逐渐增加，研究出一种成本低、产率高、绿色环保的吡啶甲酸类化合物的合成方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的就是提供一种吡啶甲酸类化合物的制备方法，以解决现有制备方法工艺复杂、成本高、污染大的问题。

本发明的目的是这样实现的：

一种吡啶甲酸类化合物的制备方法，包括以下步骤：

（1）原料预处理，将甲基吡啶类化合物、气体氧化剂和保护气体分别进行加压加热处理，至反应温度和反应压力；

（2）催化氧化反应，将步骤（1）中经过预处理的原料分别送入装有催化剂的浆态床氧化反应系统内进行催化氧化反应，生成吡啶甲酸类化合物的反应液；

（3）膜分离，将步骤（2）中得到的吡啶甲酸类化合物的反应液通过无机膜进行分离，得到吡啶甲酸类化合物滤液，经后处理得到吡啶甲酸类化合物；催化剂被无机膜截留在浆态床氧化反应系统内继续参与后续的反应。

所述甲基吡啶类化合物为2-甲基吡啶、3-甲基吡啶或4-甲基吡啶，制得的吡啶甲酸类产物相应为2-吡啶甲酸、烟酸或异烟酸。