[发明专利]一种引导晶体生长制备高致密度、高电导率石榴石型电解质片的方法有效
申请号: | 201811016882.5 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN109244549B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 李栋;赖华;雷超;姚文俐;梁彤祥;钟盛文 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | H01M10/058 | 分类号: | H01M10/058;H01M6/18;H01M10/0562 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
地址: | 341000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引导 晶体生长 制备 致密 电导率 石榴石 电解质 方法 | ||
1.一种引导晶体生长制备高致密度、高电导率石榴石型电解质片的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按石榴石型固体电解质粉组成的化学计量比称重所需原料,加入到球磨罐中,加入助磨剂后球磨6-15h,于50-95℃干燥12h;
(2)干燥后获得的粉体于800-950℃焙烧6-20h;
(3)烧完的粉料再次加入助磨剂后球磨5-10h,于50-95℃干燥后,通过等静压以50-400Mpa压力压制成圆片;
(4)将固体电解质片放置于铺有步骤(2)合成的固体电解质粉的高纯刚玉陶瓷板上,并采用步骤(2)合成的固体电解质粉将固体电解质片掩埋,以2-10℃/min升温至1000-1200℃,保温6-15h,获得石榴石型固体电解质晶种片;
(5)将步骤(4)中的固体电解质晶种片磨碎后,获得粒径为10-80μm的固体电解质晶种颗粒;
(6)将所述固体电解质晶种颗粒加入步骤(2)获得的固体电解质粉,加入助磨剂后,球磨5-10h,于50-95℃干燥后,通过等静压以50-400Mpa压力压制成圆片;
(7)将固体电解质片放置于铺有步骤(2)合成的固体电解质粉的高纯刚玉陶瓷板上,并采用步骤(2)合成的固体电解质粉将固体电解质片掩埋,以4-10℃/min升温至1000-1200℃,保温2-3h,降温至1000-1100℃,保温4-6h,获得致密、高电导率的石榴石型固体电解质片。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中的石榴石型固体电解质粉组成为Li5+xLa5-y-z-z’ZryTazMz’O12,0x≤2,0y+z+z’≤4.5,其中M独立选自Nb、W、Ti、Hf、Ru、Mo、Nd、Ba、Ga、In、Ge、Sn、Sb、Se的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1在按石榴石型固体电解质粉组成的化学计量比称重所需原料时,锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂、硼酸锂、铌酸锂、磷酸二氢锂中的一种或几种;镧源选自氢氧化镧、碳酸镧、硫酸镧、硝酸镧、氧化镧、氯化镧、硝酸镧中的一种或几种;钽源选自五氧化二钽、五氯化钽中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中的助磨剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或几种。
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