[发明专利]纺织品中氯苯酚的新型检测方法

权利要求书

1.纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤(1)、样品提取方法：a，首先选用强碱性溶液试剂萃取含氯苯酚的样品，取得到的萃取液；b，在萃取液中加入乙酸酐，再使用振荡仪器振荡，通过液体产生的流动，使萃取液和乙酸酐充分混合，促进萃取液中的氯苯酚充分衍生化形成酯类；c，然后再将含有衍生化的酯类成分的溶液通过利用相似相溶原理的液液萃取方法进行萃取，使其需要的物质通过两相分离出来；d，最后再将分离出来的含酯类物质的溶液通过氮吹仪进行定量浓缩，从而来得到分析样品；

步骤(2)、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤(1)的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定：首先根据oeko-tex标准100规定的检出限，在其浓度附近找出几组浓度，通过如步骤(1)中样品提取一样的流程来制得工作曲线，并利用最小二乘法选出拟合直线最好的一条工作曲线作为研发工作曲线，其浓度作为线性浓度；

步骤(3)、对步骤(1)获得的分析样品采用仪器进行分析，具体的方法是：①气相质谱联用仪程序升温确定：根据化学物质的性质，选定色谱柱，再初步设定一个升温梯度，然后再逐渐优化升温程序，使物质的峰型和分离度达到最佳；②质谱条件：通过全扫描模式去判断化学物质的碎片离子，找到最优的响应离子并把这些离子通过单离子检测设定到参数里面，从而完成方法设置。

2.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述强碱性溶液试剂为1M-3M的氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述振荡仪器为涡旋振荡仪。

4.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述样品为剪成5mmX5mm的纺织品。

5.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，样品提取方法具体过程是：含氯苯酚的纺织品样品萃取通过使用1-3M的氢氧化钾溶液在70-90度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋30秒-3min，打开放气后加入5-15mL的正己烷后放到机械摇床上以230rpm-270rpm的速度振摇15-45min，静置30s-3min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和后上GC-MS。

6.根据权利要求5所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，样品提取方法具体过程是：含氯苯酚的样品萃取通过使用2M的氢氧化钾溶液在80度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋1min，打开放气后加入10mL的正己烷后放到机械摇床上以250rpm的速度振摇30min，静置1min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和10uL乙酸酐涡旋30S后上GC-MS。

7.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的采用仪器进行分析的具体分析办法是：气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温50℃，保持1min，然后以10℃/min的速率升至180℃,保持1min,再以12℃/min的速率升至220℃，再以30℃/min的速率升至270℃，在后运行300℃保持2min；进样口温度260℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999％流量：1.2ml/min；质谱条件如下：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：5min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。

8.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，①气相质谱联用仪程序升温确定中，升温梯度的确定要求使目标物质流出峰不存在前伸和拖尾问题，并且半峰宽和高能利于测量。