[发明专利]纺织品中氯苯酚的新型检测方法

说明书

本发明公开了一种纺织品中氯苯酚的新型检测方法，包含如下步骤：步骤（1）、样品提取；步骤（2）、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤（1）的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定；步骤（3）、对步骤（1）获得的分析样品采用仪器进行分析。本发明的新型检测方法，使样品的提取率达到90%以上和提高了测试数据的重现性；氮吹仪操作简便,而且可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间；该发明的线性范围0.05～0.5mg/L,相关系数达到0.995以上，检出限达到0.03mg/kg,加标回收率91%‑108%，相对标准偏差（n=7）小于12%；该发明利用内部标定物跟踪检测技术相比于无内部标定物跟踪检测技术，提高了检测的准确度，降低了不确定度。

技术领域

本发明属于纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品中氯苯酚的新型检测方法。

背景技术

氯苯酚是一种重要的防腐剂,它能阻止真菌的生长、抑制细菌的腐蚀作用,因此主要用于纺织品和皮革制品,而在纺织品的检测方法基本上是根据国标GB/T18414.2-2006进行测试，其原理是用丙酮超声萃取后通过碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用相应的仪器进行检测。

具体过程是：取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0克试样，置于提取器中，加入20mL丙酮，充分混匀后超声波发生器中提取15min，将丙酮溶液转移至浓缩瓶，残渣再分别用20mL丙酮提取2次，并入浓缩瓶。将浓缩瓶置于旋转蒸发器上浓缩至近干，用30mL碳酸钾溶液分3次将残液转移至分液漏斗中，并加入1mL乙酸酐，振摇2min后加入5mL正己烷，再振摇2min，静置5min，弃去下层。正己烷相用硫酸钠溶液洗2次，静置分层后弃去下层。在玻璃筒形漏斗中加入脱脂棉和约1克无水硫酸钠，将正己烷层过无水硫酸钠至具塞试管中，供气相色谱分析。

但是，如上的方法中，存在如下问题：1、含氯苯酚类化合物呈弱酸性，如果以适量的碱作接受相可使其以离子状态存在，增加其在接受相中的溶解度，从而会提高萃取效率。2、样品中的含氯苯酚类化合物一般采用丙酮作萃取溶剂。考虑到采用中空纤维管浓缩净化时，萃取溶剂既要对分析组分的溶解度足够大，在水中的溶解度又要小，以尽量减少萃取过程中的损失。由于丙酮与水互溶，不适合作为中空纤维管的萃取溶剂，因此，需要转换萃取溶剂。3、样品在振摇混合提取时，扩散速度会影响待测物的转移。4、萃取实质上是目标化合物在两相之间的动态传质过程，需要一定时间才能达到平衡，故要求的时间较长。

基于这些问题，人们希望找到更好的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种通过优化萃取溶剂、萃取设备等的改进来提高提取率、提高测试数据的重现性、检测结果更准确、用时短的纺织品中氯苯酚的新型检测方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种纺织品中氯苯酚的新型检测方法，包含如下步骤：

步骤(1)、样品提取方法：a，首先选用强碱性溶液试剂萃取含氯苯酚的样品，取得到的萃取液；b，在萃取液中加入乙酸酐，再使用振荡仪器振荡，通过液体产生的流动，使萃取液和乙酸酐充分混合，促进萃取液中的氯苯酚充分衍生化形成酯类；c，然后再将含有衍生化的酯类成分的溶液通过利用相似相溶原理的液液萃取方法进行萃取，使其需要的物质通过两相分离出来；d，最后再将分离出来的含酯类物质的溶液通过氮吹仪进行定量浓缩，从而来得到分析样品；

作为优选，所述强碱性溶液试剂为1M-3M的氢氧化钾溶液，因为含氯苯酚类化合物呈弱酸性，如果以适量的碱作接受相可使其以离子状态存在，增加其在接受相中的溶解度，从而会提高萃取效率。更优地，所述强碱性溶液试剂为2M的氢氧化钾溶液。

作为优选，振荡仪器为涡旋振荡仪。涡旋仪器具有方便且快速、回收率更高的优点。