[发明专利]一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法

说明书

本发明涉及矿石提锂技术领域，具体公开了一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，包括以下步骤：①磨矿；②拌酸；③拌水；④熟化；⑤稀释；⑥液固分离。本发明方法不用高温煅烧及加压浸出，工艺简单，设备投资较少，环境污染小，且磨矿能耗较低，对锂云母精矿的粒度要求不高，锂、铷、钾的浸出率最高可分别达到97.2％、96.4％、91.3％。

技术领域

本发明属于矿石提锂技术领域，具体涉及一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法。

背景技术

锂作为最轻的金属，具有密度低、化学活性强等特性，锂及其化合物在可充电电池、原子能、超轻合金、电子器件、陶瓷、玻璃、电解铝、致冷剂及医药镇静剂等领域有着不可替代的作用。

由于电动汽车的发展，锂电池在全球市场的需求量不断攀升而造成对锂的需求量快速攀升，如何开发利用各种锂资源制备碳酸锂，满足市场对碳酸锂的需求，是摆在我们面前的急迫任务。

锂在自然界中主要以固体矿物资源和液体矿床资源两种形式存在，固体矿物资源又主要分为锂辉石矿物与锂云母矿物。中国锂辉石矿物资源比较缺乏，锂云母却很丰富，江西省宜春地区锂云母储量巨大，锂的储量以氧化锂计，为257.8万吨。锂云母中还含有钾、铷、铯、氟等多种有价元素，因此以锂云母为原料提取碳酸锂，并综合回收有价元素，具有广阔的市场前景及良好的经济效益。

锂云母提锂方法主要有酸法、碱法、盐法三大类。酸法主要以硫酸为浸出剂，一般需预先高温脱氟焙烧破坏云母结构，或加硫酸焙烧，然后再浸出。存在煅烧脱氟能耗高、环境污染大、硫酸用量较大，浸出液余酸高，中和渣产量大等缺点。

碱法有传统的石灰石烧结法、焙烧脱氟石灰压煮法、石灰乳直接压煮法等

盐法以硫酸盐、氯化物等与锂云母混匀后在高温下煅烧反应提锂，硫酸盐法一般使用硫酸钾，价格昂贵，试剂成本高。氯化盐法焙烧产生氯气，环境污染大，对设备腐蚀严重，而且碳酸锂产品中氯根容易超标。

专利CN101885496A公开了一种锂云母氟化学提锂工艺，锂云母加硫酸与氟硅酸，先在50～150℃预反应1h，再进入回转窑在150～350℃反应1～4h，然后用水浸出。没公开锂的转化率与浸出率及总回收率，经浓缩除杂后加碳酸钠沉淀，只得到80％以上的锂盐粗产品。

专利CN102337399A公开了一种碱溶法处理锂云母提锂的方法，将锂云母与强碱液混合，在8公斤压力、150℃下反应6小时以上，浸出渣再在同样条件下进行二次浸出，该专利没有公开锂的浸出率。

专利CN102586587A公开了一种处理锂云母矿的新方法，锂云母矿经过900℃高温煅烧脱氟，再磨细后，和石灰及碱金属盐混合进行压煮浸出，在150℃下低压压煮2小时左右，浸出率Li90％、K80％、Rb70％。

专利CN101736169A公开了一种脱氟焙烧氯盐压煮从锂云母中提锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，磨细后加入氧化钙与氯化钠在高压釜内压煮，该专利没有公开锂及铷钾的浸出率。

专利CN103145158A公开了一种硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，然后磨细伴酸焙烧，然后经过两段浸出，锂的浸出率96％以上。

以上公开的专利均需要高温煅烧脱氟再联合低温硫酸焙烧或者高压浸出，工艺流程长，设备投资大、能耗高、操作复杂。

专利CN106086471A公开了一种锂云母脱氟和有价金属浸出的方法，将锂云母精矿磨细到70％通过200目，然后拌入硫酸熟化20～30小时，并确保脱氟达到95％以上，然后再加水浸出。该方法减少了高温煅烧环节，但必须将锂云母精矿磨细到70％通过200目，磨矿成本较高；此外为了确保脱氟达到95％以上，必须保温熟化20～30小时，熟化时间长导致能耗高，设备产能低。

发明内容