[发明专利]一种丁香酚的制备方法在审
| 申请号： | 201811020201.2 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN109160874A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 陈春阳;李福祖;周剑平;林何祥;肖为国 | 申请（专利权）人： | 中粮德信行健康产业有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/26 | 分类号： | C07C41/26;C07C43/23;C07C7/00;C07C13/32;C07C67/48;C07C69/157 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 俞梁清 |
| 地址： | 519085 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁香酚 制备 制备过程 丁香叶 精馏 有机萃取剂 产品纯度 分段处理 碱化处理 酸化处理 回收 | ||
1.一种丁香酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱化处理：将丁香叶油与氢氧化钠溶液混合，搅拌，静置，得到混合物A；
(2)分离：将步骤(1)中得到的混合物A在真空度为-0.03至-0.08MPa的反应釜中加热，得到丁香酚钠水溶液，备用；
(3)酸化处理：往步骤(2)中得到的丁香酚钠水溶液中加入硫酸溶液，搅拌，静置，分层，得到丁香酚粗品a；
(4)水洗：往步骤(3)中得到的丁香酚粗品a中加入水，搅拌，进行水洗，静置，分层，得到丁香酚粗品b；
(5)精馏：将步骤(4)中制备得到的丁香酚粗品b加入真空度为-0.02至-0.09MPa精馏塔，进行精馏制备得到丁香酚产品。
2.根据权利要求1所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液浓度按质量分数计为11-30％。
3.根据权利要求1所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的时间为1-3小时，静置的时间为1-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热的过程为：先开反应釜外加热盘管进行加热，待釜温达到80-85℃后关闭加热盘管，再开启釜内加热活气管进行釜内加热至100-110℃，并保持7-9小时。
5.根据权利要求4所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，釜内加热至100-110℃，并保持7-9小时的过程中制备得到β-石竹烯副产物。
6.根据权利要求1所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，步骤(3)中硫酸溶液浓度按质量分数计为1-19％。
7.根据权利要求1所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌的时间为1-2.5小时，静置的时间为2-2.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，步骤(4)中丁香酚粗品a与水的体积比为1:0.5-3。
9.根据权利要求1所述的一种丁香酚的制备方法，其特征在于，步骤(5)中精馏过程分三个阶段：第一阶段，塔底温度上升至100-120℃，塔顶温度小于60℃，调节回流比调为全回流，并保持30-40分钟；第二阶段，塔底温度上升100-148℃，塔顶温度小于130℃，调节回流比为0.5-4，并保持1-2小时；第三阶段，塔底继续升温至155-165℃，塔顶温度小于100℃，并保持1-2小时。
10.一种丁香酚产品，其特征在于，根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到。
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