[发明专利]一种丁香酚的制备方法

说明书

本发明公开了一种丁香酚的制备方法，以丁香叶油为原料，经过碱化处理，分离，酸化处理，水洗，精馏步骤制备得到本发明所述丁香酚。本发明所述制备过程无需有机萃取剂，通过对精馏过程的分段处理得得到丁香酚产品纯度超过99.5％。另外，本发明制备过程充分考虑副产品的回收，对丁香叶油的利用更充分，另外本发明所述丁香酚产品在阳光下和60℃高温下稳定性很好。

技术领域

本发明属于香料制备领域，特别涉及一种丁香酚的制备方法。

背景技术

丁香酚天然存在于丁香叶油、丁香罗勒油以及肉桂油等精油中，具有强烈的丁香香气和辛香香气。丁香酚具有丁香香气，且具有抗菌、降血压的功效，因此可用于香水、香精以及各种化妆品香精和皂用香精配方中，还可以用于食用香精的调配。现有技术中多以丁香叶制备的丁香叶油为原料，经过碱液处理，然后萃取，再经过酸化，最后分液得到丁香酚。这种处理方式不仅过程复杂，且丁香酚损失大，产品抗变色性能差。也有以丁香叶油为原料，经过蒸馏、碱化处理、萃取、酸化处理以及精馏的方式来提取丁香酚，但该发制备的丁香酚纯度低，损失大，且精馏过程温度高，能耗也大。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种丁香酚的制备方法，该方法制备的丁香酚产品纯度高，丁香叶油利用率高，制备过程简单，特别是精馏过程能耗低。

一种丁香酚的制备方法，包括以下步骤：

(1)碱化处理：启动真空泵(由上海真空泵厂有限公司提供)将丁香叶油吸入反应釜(反应釜材质为不锈钢，容积为2000L)内，并加入质量分数为11-30％的氢氧化钠溶液(优选15-25％，丁香叶油与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.5-5)，搅拌1-3小时(优选1.5-2.5小时，进一步优选2小时)后，静置1-3小时(优选2小时)，得到混合物A；

(2)分离：将步骤(1)中得到的混合物A在真空度为-0.03至-0.08MPa(优选-0.06MPa)的反应釜中加热，在100-110℃下保持7-9小时，(优选103-107℃下保持7.5-8.5小时，进一步优选103-107℃下保持8小时)蒸出的副产物β-石竹烯，反应釜中的水层为丁香酚钠水溶液，备用；

(3)酸化处理：将步骤(2)中得到的丁香酚钠水溶液降温至40-60℃(优选45-55℃，进一步优选50℃)再用质量分数为1-19％(优选5-10％)的硫酸溶液(丁香酚钠水溶液与硫酸溶液的体积比为1:0.1-2.5)进行酸化反应，搅拌1-2.5小时(优选1.5-2小时)，然后静置2-2.5小时，分层，得到上层为丁香酚粗品a；

(4)水洗：往步骤(3)中得到的丁香酚粗品a中加入水(丁香酚粗品a与水的体积比为1:0.5-3)，搅拌1-2小时(优选1.5小时)进行水洗，然后静置1.5-2小时后分层，得到上层为丁香酚粗品b；

(5)精馏：将步骤(4)中得到的丁香酚粗品b加入真空度为-0.02至-0.09MPa(优选-0.06MPa)的精馏塔中(该精馏塔材质为不锈钢)，打开冷却水及蒸汽阀门，升温进行精馏制备得到丁香酚产品。

步骤(2)中的加热升温过程为：先开反应釜外两组加热盘管进行加热，待釜温达到80-85℃后关闭这两组加热，再开启釜内加热活气管进行釜内加热至100-110℃。

步骤(5)中精馏的详细过程分三个阶段：第一阶段，塔底温度上升100-120℃，塔顶温度小于60℃(优选小于50℃)调节回流比调为全回流，并保持30-40分钟；第二阶段，塔底温度上升100-148℃，塔顶温度小于130℃，调节回流比为0.5-4(优选1-3)，并保持1-2小时，此阶段分离出的产品即为高纯度的丁香酚产品；第三阶段，塔底继续升温至155-165℃，塔顶温度小于100℃，并保持1-2小时，得到副产物乙酸丁香酯。