[发明专利]一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法在审

专利信息
申请号: 201811020495.9 申请日: 2018-09-03
公开(公告)号: CN109100345A 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 马立云;赵洪义;严回;王友乐;徐炜;舒灵秀;邸道远;董树人;王晶;汪冰洁 申请(专利权)人: 安徽中创电子信息材料有限公司;蚌埠中恒新材料科技有限责任公司;中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N1/44
代理公司: 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 代理人: 陈俊
地址: 233000 安徽省蚌*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氢氧化钛溶胶 痕量元素 消解 聚四氟乙烯 称取 电感耦合等离子体发射光谱仪 工业化大生产 标准曲线法 标准容量瓶 纯氢氟酸 定量分析 批量检测 氢氧化钛 随机取样 样品处理 测试 电子级 浓盐酸 溶解液 消解仪 定容 冷却 能耗 溶解
【权利要求书】:

1.一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、对氢氧化钛溶胶随机取样,得到氢氧化钛溶胶样品;

S2、称取0.2~3.0g氢氧化钛溶胶样品;

S3、将称取的氢氧化钛溶胶样品置于聚四氟乙烯消解罐内,向聚四氟乙烯消解罐内加入5~20mL电子级浓盐酸、1~5mL优级纯氢氟酸,通过消解仪在120~180℃下消解10~30min,冷却后将氢氧化钛溶解移至50~100mL标准容量瓶中定容;

S4、采用电感耦合等离子体发射光谱仪,利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、V与Zr痕量元素进行定量分析,得到测试结果;所述痕量元素采用的分析谱线:K为766.49nm、Na为589.592nm、Ca为317.933nm、Mg为285.213nm、Al为396.153nm、Fe为238.204nm、V为292.464nm、Zr为343.823nm。

2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法,其特征在于,所述消解仪为石墨消解仪或微波消解仪。

3.根据权利要求1所述的一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法,其特征在于,所述电子级浓盐酸为UP级,电子级浓盐酸的加入量为聚四氟乙烯消解罐容积的1/3~1/2;优级纯氢氟酸的加入量为电子级浓盐酸的1/5~1/4。

4.根据权利要求1所述的一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法,其特征在于,步骤S4的具体步骤如下:

S41、校准曲线绘制,

取浓度为100mg/L的K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、V、Zr混合标准溶液,分别吸取0.00、1.00、5.00、10.00mL混合标准溶液于100mL容量瓶中,再分别加入4mL硝酸定容,其浓度分别为0.00,1.00,5.00,10.00mg/L的标准系列,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,按由低到高的顺序测定元素标准系列溶液的光谱强度,同时测定空白样品的光谱强度,扣除背景干扰;

S42、将氢氧化钛溶胶溶解液置于电感耦合等离子体发射光谱仪,利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、V与Zr痕量元素进行定量分析,电感耦合等离子体发射光谱仪计算出各个痕量元素的含量。

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