[发明专利]一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法

说明书

本发明公开一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法，包括以下步骤：S1、对氢氧化钛溶胶随机取样，得到氢氧化钛溶胶样品；S2、称取0.2～3.0g氢氧化钛溶胶样品；S3、将称取的氢氧化钛溶胶样品置于聚四氟乙烯消解罐内，向聚四氟乙烯消解罐内加入5～20mL电子级浓盐酸、1～5mL优级纯氢氟酸，通过消解仪在120～180℃下消解10～30min，冷却后将氢氧化钛溶解移至50～100mL标准容量瓶中定容；S4、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、V与Zr痕量元素进行定量分析，得到测试结果；本方法简便、快速、设备简单，缩短样品处理反应时间，处理样品数量大，安全可靠、能耗少、成本低，适用于工业化大生产的多批量检测。

技术领域

本发明涉及高纯化工原料检测分析技术领域，具体是一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法。

背景技术

氢氧化钛是一种两性氢氧化物，也称正钛酸，经过加热分解可以形成偏钛酸或水合二氧化钛，高温煅烧条件下可以形成二氧化钛。

目前，在工业中氢氧化钛溶胶的制备多采用硫酸法和氯化水解法制备，其工艺是经过过滤和洗涤后制得。在相关基础研究中，也有采用钛酯类有机物经过溶胶沉淀法、溶胶凝胶法等方法制备。

因氢氧化钛溶胶是多种功能材料如电子陶瓷钛酸钡粉体或系列纳米二氧化钛制造的中间体及原材料，杂质含量的控制对相关产品的性能有着至关重要的影响。如由四氯化钛水解制备氢氧化钛溶胶的工艺中，因为在液相中生长固相颗粒的过程中，氢氧化钛溶胶以凝并生长机制进行，其中包括成核与生长往往同时进行。在整个反应工艺过程中，有起始反应的成核与生长，也有反应终了时形成的晶核，造成了颗粒大小的不均匀性。特别是单体颗粒间的凝集，极易受到原料杂质含量及生产设备和环境条件引入的杂质，以及小颗粒的布朗运动与碰撞会导致颗粒粒径方面的变化，从而因为吸附和包裹的杂质而影响氢氧化钛溶胶的反应活性和对下游产品质量产生作用。因此，分析氢氧化钛溶胶中的杂质含量对指导研发和生产具有十分重要的意义。

在工业生产和研发过程中氢氧化钛溶胶中易带入痕量的K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、V、Zr等元素，目前K、Na、Ca、Mg、Al、Fe等元素多采用原子吸收光谱法进行分析，分析准确度在0.1%左右时较为准确，但需经过逐个元素进行检测分析操作，占用大量的操作分析时间。当含有的微量元素含量小于0.1%时，原子吸收光谱法对检测结果就难以匹配，超出原子吸收光谱法的检测范围。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法，该方法能够准确、快速地对氢氧化钛溶胶的痕量元素同时进行测定，操作简单、分析速度快、基体干扰少。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种氢氧化钛溶胶痕量元素的测试方法，包括以下步骤：

S1、对氢氧化钛溶胶随机取样，得到氢氧化钛溶胶样品；

S2、称取0.2～3.0g氢氧化钛溶胶样品；

S3、将称取的氢氧化钛溶胶样品置于聚四氟乙烯消解罐内，向聚四氟乙烯消解罐内加入5～20mL电子级浓盐酸、1～5mL优级纯氢氟酸，通过消解仪在120～180℃下消解10～30min，冷却后将氢氧化钛溶解移至50～100mL标准容量瓶中定容；

S4、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，利用标准曲线法对氢氧化钛溶胶溶解液中的K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、V与Zr痕量元素进行定量分析，得到测试结果；所述痕量元素采用的分析谱线：K为766.490nm、Na为589.592nm、Ca为317.933nm、Mg为285.213nm、Al为396.153nm、Fe为238.204nm、V为292.464nm、Zr为343.823nm。

进一步的，所述消解仪为石墨消解仪或微波消解仪。