[发明专利]一种超黑吸光材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811022116.X 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN109052379A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 马一飞;王梅;陈旭远;元晋鹏;汪丽蓉;肖连团;贾锁堂 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186
代理公司: 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 代理人: 任林芳
地址: 030006*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 吸光材料 制备 等离子体增强化学气相沉积设备 等离子体 制备技术领域 电源线圈 光吸收率 合成步骤 加热区域 前驱气体 碳纳米管 形貌结构 积分球 偏电压 生长基 氧化物 管式 基底 鞘层 射频 还原 森林
【说明书】:

一种超黑吸光材料的制备方法,属于吸光材料的制备技术领域,可解决现有基于碳纳米管森林的超黑吸光材料的合成步骤复杂,价格昂贵的问题,本方法利用管式等离子体增强化学气相沉积设备还原生长基底表面的氧化物,利用等离子体与基底之间的鞘层偏电压,通过调节射频电源线圈与加热区域的距离、前驱气体流量、温度等调节最终所获超黑吸光材料的形貌结构,通过积分球测得其光吸收率可达99.6%。

技术领域

发明属于吸光材料的制备技术领域,具体涉及一种超黑吸光材料的制备方法。

背景技术

超黑吸光材料对可见光具有强烈的捕获和吸收作用,对光的吸收率可达97%以上。而普通的黑色涂料吸光率约97.5%左右。超黑吸光材料在实际使用中可以吸收杂散光从而改进光学仪器的灵敏度,因此它应用于天文望远镜、高精度摄影机以及红外线扫描系统。目前阶段,效果较好的超黑吸光材料是利用化学气相沉积方法竖直生长的碳纳米管森林(Vertically alignedcarbon nanotube),此方法有以下致命缺点:1)步骤相对复杂,需要首先合成纳米尺寸催化剂用于碳纳米管生长;2)生产成本价格昂贵。以上缺点极大的限制了超黑吸光材料的应用。因此,有必要发明一种超黑吸光材料制备方法,获得高质量低成本的超黑吸光材料。

发明内容

本发明针对现有基于碳纳米管森林的超黑吸光材料的合成步骤复杂,价格昂贵的问题,提供一种超黑吸光材料的制备方法。

本发明采用如下技术方案:

一种超黑吸光材料的制备方法,包括如下步骤:

第一步,依次使用去离子水、乙醇、丙酮分别清洗生长基底,干燥后备用;

第二步,将干燥后的生长基底放入管式等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央,调节加热区域与射频电源线圈之间的距离,然后关闭放气阀并抽真空,当真空度小于0.02 Torr后,向腔体通入氢气,并开启加热区域加热生长基底,还原生长基底表面的氧化物,5min后,开启射频电源,调节输出功率,电离氢气,增强其还原性能,继续还原生长基底表面的氧化物;

第三步,5min后,通入碳氢化合物,调节氢气的流速,调节射频电源的输出功率,生长目标材料,达到预定的生长时间后,关闭射频电源,降低温度至25℃,通入空气,得到生长了超黑吸光材料的生长基底;

第四步,涂覆有机薄膜于生长超黑吸光材料的生长基底上,待有机薄膜干燥后,将其从生长基底上剥离,得到柔性的超黑吸光材料薄膜。

第一步中所述生长基底为石英片、金属片和带有催化剂的石英片中的任意一种,所述催化剂包括金属有机化合物或铜、镍和铁的任意一种或任意混合,用于加快超黑吸光材料的生长速度。

第二步中所述加热区域与射频电源线圈之间的距离为1-50cm,氢气的流量为10-20sccm,加热区域的加热温度为700-1200℃,射频电源的输出功率为100-300W。

第三步中所述碳氢化合物包括甲烷、乙烯和乙炔中的任意一种或任意混合气体,其流量为1-20sccm,氢气的流量为0-20sccm,射频电源的输出功率为100-1000W,生长时间为1-10h。

第四步中所述有机薄膜是有机溶液固化形成的透明柔性薄膜。

本发明的有效果如下:

1. 本发明利用等离子体与基底之间的鞘层偏电压,通过调节射频电源线圈与加热区域的距离、前驱气体流量、温度等调节最终所获超黑吸光材料的形貌结构;

2. 本发明的超黑吸光材料的形貌可根据吸光应用需求进行调整;超黑吸光材料具有三维竖直柱状或片状结构,此结构有利于对入射光的吸收和内部反射,通过积分球测得其光吸收率达99.6%;

3. 本发明通过拉曼光谱和透射电子显微镜表征可得此超黑吸光材料由多层石墨烯片层结构堆叠而成;

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