[发明专利]一种测定硅橡胶生胶封端情况的方法

权利要求书

1.一种测定硅橡胶生胶封端情况的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.醇催化裂解：

称取硅橡胶生胶样品，加溶剂使其溶解，然后加入醇类化合物，并加入催化剂，催化剂的加入质量与硅橡胶生胶质量之比为0.01～1:1；在15～150℃温度下反应，使所述硅橡胶生胶样品裂解得到裂解产物；

S2.裂解产物测定：

将所述裂解产物进行分离，并测定各裂解产物的结构及含量；

S3.分子量测定：

将硅橡胶生胶样品进行分子量的测定；

S4.封端情况分析判定：

综合测定的裂解产物的结构、含量和硅橡胶生胶样品的分子量进行综合分析，进行硅橡胶生胶封端情况的判定。

2.根据权利要求1所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,步骤S1中，所述醇类化合物与硅橡胶生胶样品的质量比为1～200:1。

3.根据权利要求2所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,所述醇类化合物与硅橡胶生胶样品的质量比为为5～30:1。

4.根据权利要求1所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,步骤S1中，所述催化剂的加入质量与硅橡胶生胶质量之比为0.2～0.5:1。

5.根据权利要求1所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,步骤S1中，所述反应温度为40～60℃。

6.根据权利要求1所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,步骤S1中，所述的醇为能够在催化剂的催化下将硅橡胶生胶进行裂解的各种醇类化合物；所述的催化剂为能够催化醇类化合物裂解硅橡胶生胶的化合物，包括各类碱、各类酸、各类氨及胺；所述溶剂为能够溶解硅橡胶生胶同时不与醇类化合物和催化剂进行反应的有机溶剂。

7.根据权利要求6所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,所述的醇为甲醇、乙醇或正丙醇；所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂、盐酸、硫酸、磺酸、酸性黏土、三乙胺、正丁胺或苯胺；所述溶剂为甲苯、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙醚、石油醚或苯。

8.根据权利要求7所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸或苯胺；所述溶剂为甲苯、环己烷或乙醚。

9.根据权利要求1所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,步骤S4中，具体分析判定方法为：称量硅橡胶生胶的质量为m，生胶的分子量M，可计算生胶的物质的量n；经过步骤S2测定质量为m的硅橡胶生胶中封端基团的物质的量为n’；对比n和n’，就可以知道封端情况；如果2n＝n’，表明生胶全部为封端基团封端；如果2n＞n’＞n；则为未全部封端；如果n’＝n，则表示生胶只有一端为封端基团封端；如果n’＝0，则表明生胶中没有封端基团封端；在2n≠n’的情况下，通过气相色谱测出其他封端基团的种类和含量，可以进行非封端基团封端的分析。

10.根据权利要求1所述的测定硅橡胶生胶封端情况的方法,其特征在于,所述硅橡胶生胶为三甲基硅基封端的甲基乙烯基硅橡胶生胶时，测定方法包括以下步骤：

S1.醇催化裂解：

称取质量为m的硅橡胶生胶样品，将其加入到醇中，然后加入催化剂，催化剂的加入质量与硅橡胶生胶质量之比为0.01～1:1；在15～150℃温度下反应，使所述硅橡胶生胶样品裂解得到裂解产物；

S2.裂解产物测定：

将所述裂解产物进行分离，得到三甲基一烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷和一甲基一乙烯基二烷氧基硅烷；并测定各裂解产物的结构及含量；

S3.分子量测定：

测定硅橡胶生胶样品分子量为M；

S4.封端情况分析判定：

将S2和S3的结果进行综合分析，进行硅橡胶生胶封端情况的判定；

硅橡胶生胶的质量为m，除以硅橡胶生胶的分子量M，得出硅橡胶生胶的物质的量n；

测试质量为m的硅橡胶生胶中封端基团的物质的量，即三甲基一烷氧基硅烷的物质的量为n’，对比n和n’，就可以知道封端情况；如果2n＝n’，表明全部为三甲基硅基封端，如果2n＞n’＞n；则为未全部封端；如果n’＝n，则表示硅橡胶生胶只有一端封端；如果n’＝0，则表明硅橡胶生胶中没有三甲基硅基封端；在2n≠n’的情况下，说明含有其他非三甲基硅基封端基团，通过气相色谱测出其他封端基团的种类和含量。