[发明专利]一种测定硅橡胶生胶封端情况的方法

说明书

本发明提供一种测定硅橡胶生胶封端情况的方法，涉及化工产品分析测试领域。包括以下步骤：S1.醇催化裂解：称取硅橡胶生胶样品，加溶剂使其溶解，然后加入醇类化合物，并加入催化剂，使所述硅橡胶生胶样品裂解得到裂解产物；S2.裂解产物测定：将所述裂解产物进行分离，并测定各裂解产物的结构及含量；S3.分子量测定；S4.封端情况分析判定。该测定方法，操作简单、准确度高，对于硅橡胶生胶的质量检验具有非常重要的参考价值，可广泛用于硅橡胶生胶生产厂家的批次合格性检验、出厂检验及硅橡胶生胶采购厂家的采购检验等。

技术领域

本发明涉及化工产品分析测试领域，具体涉及一种测定硅橡胶生胶封端情况的方法。

背景技术

硅橡胶生胶是以硅氧硅键为主链、侧基为有机基团构成的线型半无机高分子。正是出于硅橡胶生胶的独有特点，硅橡胶以其优异的性能广泛地应用于航空航天、军事国防、汽车、机械、轻工、建筑、医学及日用化工等领域。硅橡胶较普通的橡胶材料来说，典型的优势在于耐高温、耐低温、耐候、电绝缘等方面，比如在高温稳定性方面，硅橡胶在150℃下几乎可永久使用而无性能变化。若选择适当的填充剂和高温添加剂，硅橡胶的使用温度可高达 375℃，并可耐瞬间数千摄氏度的高温(《硅橡胶及其应用》，赵陈超、章基凯编著，化学工业出版社，2015年)。

但是市售的各类硅橡胶普遍很难实现上述耐高温性能。这主要归因于这些市售硅橡胶所使用的原料硅橡胶生胶的分子结构。硅橡胶的热老化主要是通过侧链甲基的氧化及主链硅氧烷键的断裂进行的。所以一方面，硅橡胶的耐热性取决于它的侧链。而另一方面，主链的断裂过程同主链的端基种类有关。从硅橡胶热老化机理过程分析来看，三甲基硅基封端这种结构是耐热性能最好的结构。各大耐高温性能良好的硅橡胶品牌均采用了三甲基硅基封端这种结构。但是国内外各硅橡胶生胶的生产厂家对于制备工艺的管控不一致，由此导致了市售硅橡胶生胶中存在少量羟基封端的情况存在。

如果硅橡胶生胶的端基为羟基时，会在高温时发生严重的“端基回咬”现象，造成硅橡胶生胶的较大程度的破坏。对耐高温硅橡胶来说，其封端基团中硅羟基越少越好。硅羟基含量的测试方法较多，主流的有氢化锂铝法、卡尔费休法和红外光谱法。此外，专利CN106404940 提出了使用六甲基二硅氮烷进行甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法。该方法前处理简单，不需要严格苛刻的检测环境，且灵敏度高，相对偏差较小，重复性好。

上述的诸多对硅羟基含量的测试方法均能够很好地检测出硅橡胶生胶中的羟基含量，从而对硅橡胶生胶的性能进行预测和评价。但是，市售的硅橡胶生胶种类较多。除三甲基硅基封端和羟基封端之外，还存在着烷氧基封端、羟丙基封端或乙烯基封端等情况。比如，据相关文献报道，采用特殊的封端基团(比如乙烯基)对生胶进行封端，能够获得性能优异的硅橡胶。但是行业内尚缺乏对特殊封端基团的分析测试方法。使用上述的对硅羟基含量的测试方法无法进行这些特殊基团含量的测定，进而无法进行生胶性能的预测和评价。

综上所述，行业内目前急需一种通用的、能够表征硅橡胶生胶封端特点并与硅橡胶耐热性能进行关联的测试方法。

发明内容

本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种测定硅橡胶生胶封端情况的方法，操作简便、准确度高，对于硅橡胶生胶的质量检验具有非常重要的参考价值，可广泛用于硅橡胶生胶生产厂家的批次合格性检验、出厂检验及硅橡胶生胶采购厂家的采购检验等。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种测定硅橡胶生胶封端情况的方法，包括以下步骤：

S1.醇催化裂解：

称取硅橡胶生胶样品，加溶剂使其溶解，然后加入醇类化合物，并加入催化剂，催化剂的加入质量与硅橡胶生胶质量之比为0.01～1；在15～150℃温度下反应，使所述硅橡胶生胶样品裂解得到裂解产物。

S2.裂解产物测定：