[发明专利]一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法有效
| 申请号： | 201811022827.7 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN109060994B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 廖且根;罗林广;张大文;袁丽娟;向建军 | 申请（专利权）人： | 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 周淑歌 |
| 地址： | 330200 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 畜禽 毛发 氧氟沙星 残留 检测 方法 | ||
1.一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
供试品溶液的制备
取畜禽毛发样品置于纱布，清洗，烘干，剪碎，加入氧氟沙星-D3标准工作液和甲酸甲醇混合液，室温超声后，用纱布过滤，在滤液中加入正己烷，震荡，离心，弃去正己烷层，在40-50℃吹干，加入甲醇水溶液溶解残渣，过滤后得到供试品溶液；
高效液相色谱-串联质谱法检测
液相色谱条件：色谱柱：C18，2.1mm×100mm，1.8μm；流动相A为含0.1％(v/v)甲酸水溶液，流动相B为甲醇，流速：0.4mL/min；柱温：35℃；进样量：10.0μL；梯度洗脱程序：0-2min，2％B线性变化至30％B；2-4min，保持30％B；4-4.1min，30％B线性变化至60％B；4.1-6min，保持60％B；6-6.1min，60％B线性变化至98％B；6.1-7min，保持98％B；7-7.1min98％B降为2％B；7.1-8.0min，维持2％B；
质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描模式；多反应检测：喷雾电压：3000V，离子源温度，150℃，鞘气温度：300℃；鞘气流量：12L/min；
所述甲酸甲醇混合液还包括过氧化氢。
2.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，以畜禽毛发用量为基准，所述标准工作液用量为100-250μL/g。
3.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述标准工作液浓度为0.2-1.0mg/L。
4.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述甲酸的体积分数为2％-4％。
5.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，过氧化氢占甲酸甲醇混合液总体积的0.5％-2％。
6.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，以畜禽毛发用量为基准，所述甲酸甲醇混合液的总用量为50-100mL/g。
7.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述超声时间为40-60min。
8.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，以畜禽毛发用量为基准，所述正己烷用量为40-60mL/g。
9.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，以畜禽毛发用量为基准，所述甲醇水溶液的用量为2-10mL/g。
10.根据权利要求9所述的一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，甲醇与水的体积比为(0.5-2.5):1。
11.根据权利要求1所述一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述质谱条件氧氟沙星的定量离子为m/z 362318.1，定性离子为m/z 362261.1和氧氟沙星-D3的定量离子为m/z 365.1321.1。
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