[发明专利]一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法

说明书

本发明属于药物残留量检测技术领域，具体涉及一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法。该方法以畜禽毛发为检测对象，无需宰杀鸡、猪、牛等畜禽，实现了畜禽活体检测；与肌肉、肝脏、粪便等样品相比，畜禽毛发作为样品克服了易变质、易被污染，难保存，取样不方便等问题；由于毛发生长周期长，更能够准确监控畜禽生长过程中是否使用氧氟沙星，从而实现对畜禽等食品安全生产监管目的，并且检测方法操作简便，结果准确，不会出现假阳性、假阴性等情况发生，灵敏度高。

技术领域

本发明属于药物残留量检测技术领域，具体涉及一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法。

背景技术

氧氟沙星为第三代喹诺酮类抗菌药，具有较好的抗菌作用。经农业部组织开展的兽药安全性评价认为，氧氟沙星原料药的各种盐、酯及其各种制剂可能对养殖业、人体健康造成危害或者存在潜在风险。长期食用氧氟沙星药品残留肉食品可造成人体呼吸道感染、基因突变、致癌。根据《兽药管理条例》第六十九条规定，农业部第2292号公告决定在食品动物中停止使用氧氟沙星等4种兽药，撤销相关兽药产品批准文号。

目前，畜禽产品中氧氟沙星检测的样本主要是肌肉、肝脏、血液和粪便。肌肉和肝脏需要宰杀活体动物取得。畜禽血液样品需要专业人员取得，而且在检测前需要冷链保存，防止变质。粪便易受污染，取样也不方便。此外，在休药期后，这些样本中残留的氧氟沙星难于被检测出来。

与肌肉、肝脏、血液和粪便相比，毛发因其结构成分特点和较低的代谢活性，使得药物进入后代谢缓慢，具有较长残留时间，同时毛发取样、运输方便，更适合作为检测样本，为畜禽产品安全生产中违禁药物监管提供更可靠确证依据。此外，毛发在医用纱布的清洗过程中操作方便、不会损失，仅需少量毛发就可分析，可实现对畜禽养殖过程中违禁药物的全程监控。目前尚未见畜禽毛发中氧氟沙星残留量检测方法。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中氧氟沙星检测样本易变质、被污染，难保存，取样不方便等问题，从而提供一种检测氧氟沙星残留量的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备

清洗：取畜禽毛发样品置于医用纱布中，清洗，烘干；

水解：将上述样品剪碎，加入氧氟沙星-D3标准工作液和甲酸甲醇混合液，室温超声，获得样品水解液；

净化：水解液过滤后加入正己烷，振荡，离心，取下层水解液，在40-50℃氮吹近干，加入甲醇水溶液溶解残渣，过滤后得到供试品溶液；

(2)高效液相色谱-串联质谱法检测

液相色谱条件：色谱柱：C18，2.1mm×100mm，1.8μm；流动相A为含0.1％(v/v)甲酸水溶液，流动相B为甲醇，流速：0.4mL/min；柱温：35℃；进样量：10.0μL；梯度洗脱程序：0-2min，2％B线性变化至30％B；2-4min，保持30％B；4-4.1min，30％B线性变化至60％B；4.1-6min，保持60％B；6-6.1min，60％B线性变化至98％B；6.1-7min，保持98％B；7-7.1min98％B降为2％B；7.1-8.0min，维持2％B；

质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描模式；多反应检测：喷雾电压：3000V，离子源温度，150℃，鞘气温度：300℃；鞘气流量：12L/min。

优选的，以畜禽毛发用量为基准，所述标准工作液用量为100-250μL/g。

优选的，所述标准工作液浓度为0.2-1.0mg/L。

优选的，所述甲酸的体积分数为2％-4％。