[发明专利]强力霉素氢化废水中磺基水杨酸和对甲苯磺酸的回收方法在审
| 申请号： | 201811022885.X | 申请日： | 2018-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN110872241A | 公开（公告）日： | 2020-03-10 |
| 发明（设计）人： | 郭腾飞;刘志昊;冯慧波;牛嘉雄;岳晓丽;宋伟平;侯伟国;梅建勇 | 申请（专利权）人： | 山西卓联锐科科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C303/02;C07C303/44;C07C309/30;C07C309/60 |
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| 地址： | 030000 山西省长治市*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 强力 霉素 氢化 水中 水杨酸 甲苯 回收 方法 | ||
1.强力霉素氢化废水中磺基水杨酸和对甲苯磺酸的回收方法，其特征在于具体步骤为：
S1、强力霉素氢化废水中和反应
取强力霉素氢化废水加热至30-40℃，用浓度为25％-35％的氢氧化钠溶液调节强力霉素氢化废水的酸碱度，直至强力霉素氢化废水的pH值为6-8；将酸碱度呈中性的强力霉素氢化废水的温度控制在30-40℃，搅拌30min-60min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；
S2、精馏去除乙醇
将步骤S1中制得的溶液注入精馏塔精馏回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精馏塔塔顶温度为95-98℃；
S3、二级除杂
取步骤S2中制得的溶液，控制溶液的温度为30-40℃，加入浓度为20％-30％纯化水，搅拌10min-30min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；
S4、磺基水杨酸钠的分离
取步骤S3中制得的溶液，浓缩至20％-30％，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的磺基水杨酸钠；
S5、对甲苯磺酸钠的分离
取步骤S4中离心分离后的溶液，浓缩至8％-10％，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的对甲苯磺酸钠；
S6、磺基水杨酸的转化
取步骤S4中制得磺基水杨酸钠，加入转化罐，再加入乙醇和盐酸，加入的磺基水杨酸钠、乙醇和盐酸的质量比为1：2：1，将转化罐内部温度控制在30-40℃，搅拌5h-6h后过滤，得到含磺基水杨酸的滤液；
S7、磺基水杨酸的制备
取步骤S6中制得溶液，加入浓缩罐浓缩至出晶，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的磺基水杨酸；
S8、对甲苯磺酸的转化
取步骤S5中制得对甲苯磺酸钠，加入转化罐，再加入乙醇和盐酸，加入的对甲苯磺酸钠、乙醇和盐酸的质量比为1：2：1，将转化罐内部温度控制在30-40℃，搅拌5h-6h后过滤，得到含对甲苯磺酸的滤液；
S9、对甲苯磺酸的制备
取步骤S8中制得溶液，加入浓缩罐浓缩至出晶，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的对甲苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的强力霉素氢化废水中磺基水杨酸和对甲苯磺酸的回收方法，其特征在于：磺基水杨酸和对甲苯磺酸在高效液相色谱法和酸度检测法下的检测纯度为95％-97％。
3.根据权利要求1所述的强力霉素氢化废水中磺基水杨酸和对甲苯磺酸的回收方法，其特征在于：所述步骤S6与步骤S8中，采用的盐酸溶液的浓度为25％-35％。
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