[发明专利]一种制备高纯金属镱的真空炉及其制备高纯金属镱的方法有效
申请号: | 201811023242.7 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109082542B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 余乐园 | 申请(专利权)人: | 虔东稀土集团股份有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B5/04;C22B9/02 |
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地址: | 341000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 坩埚 高纯金属 分离器 制备 真空炉 冷凝 蒸气压 金属镱 产品纯度 环境友好 火法冶炼 生产效率 稀土金属 现有设备 工艺流程 金属镧 相变热 一次性 收率 稀土 蒸发 凝结 节约 能源 | ||
1.一种制备高纯金属镱的真空炉,其特征在于包括均位于真空炉内的冷凝坩埚(1)、上筛板(4)、坩埚(5)、分离器(6)、下筛板(7)、支点(8)和盖板(12),从上到下依次为盖板(12)、冷凝坩埚(1)、坩埚(5)、上筛板(4)、分离器(6);所述分离器(6)、下筛板(7)、支点(8)位于坩埚5内,若干个支点(8)固定在坩埚(5)的中部,下筛板(7)置于支点(8)上;所述下筛板(7)有若干个通孔(71);在下筛板(7)之上、坩埚(5)内的上部放置由若干第一薄钼片(66)、第二薄钼片(65)及第三薄钼片(61)组成的分离器(6);所述第一薄钼片(66)呈平直的矩形;所述第二薄钼片(65)折成约120-150°角;所述第三薄钼片(61)为在第二薄钼片(65)的两端分别增加折边(62);组装成分离器(6)时若干块第一薄钼片(66)两端的直边紧贴坩埚(5)左侧的内壁,使得第一薄钼片(66)与坩埚(5)之间或相邻两块第一薄钼片(66)之间有缝隙(63);所述若干块第二薄钼片(65)两端的直边分别紧贴坩埚(5)右侧的内壁,使得第二薄钼片(65)与坩埚(5)之间或相邻两块第二薄钼片(65)之间有缝隙(63);若干块第三薄钼片(61)布置于第一薄钼片(66)与第二薄钼片(65)之间;所述各第三薄钼片(61)两端的各一条直边紧贴或靠近坩埚(5)的内壁;按照最左侧的第三薄钼片(61)与最右侧的第一薄钼片(66)之间留有缝隙(63),最右侧的第三薄钼片(61)的折边(62)紧帖最左侧的第二薄钼片(65)并留有缝隙(63),其余第三薄钼片(61)的折边(62)紧帖相邻的另一块第三薄钼片(61)布置,相邻的两块第二薄钼片(61)之间有缝隙(63);所述上筛板(4)的外径与坩埚(5)的内径相匹配,上筛板(4)有若干通孔(41),上筛板(4)置于分离器(6)上;所述冷凝坩埚(1)为钼管,伸入坩埚(5)内直接盖合在上筛板(4)上;所述盖板(12)有通孔(11),盖板(12)盖合在冷凝坩埚(1)上。
2.一种制备高纯金属镱的方法,使用权利要求1所述制备高纯金属镱的真空炉,包括以下步骤:
步骤一,将含镱原料(9)置于坩埚(5)中;
步骤二,将真空炉内抽真空;
步骤三,加热含镱原料(9);
步骤四,控制分离器(6)温度≥300℃得到高纯金属镱;
所述高纯金属镱的纯度≥99.99wt%。
3.如权利要求2所述制备高纯金属镱的方法,其特征在于将含镱原料(9)加热至1100-1500℃;或者将低纯度金属镱加热至≥700℃。
4.如权利要求2所述制备高纯金属镱的方法,其特征在于所述分离器温度为300-1000℃。
5.如权利要求2所述制备高纯金属镱的方法,其特征在于所述含镱原料(9)包括氧化镱、铥镱混合氧化物、铥镱镥混合氧化物,以及纯度低的金属镱中至少一种。
6.如权利要求2-5任一所述制备高纯金属镱的方法,其特征在于先将含镱原料(9)装入坩埚(5)中并组装真空炉;抽真空,再将含镱原料(9)升温至1200-1600℃,控制冷凝温度150-350℃,得到纯度为99.999wt%的高纯金属镱。
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