[发明专利]一种制备高纯金属镱的真空炉及其制备高纯金属镱的方法

说明书

本发明一种制备高纯金属镱的真空炉及其制备高纯金属镱的方法，属稀土火法冶炼技术领域。所述制备高纯金属钐的真空炉包括冷凝坩埚(1)、坩埚(5)和分离器(6)，所述冷凝坩埚(1)、分离器(6)和坩埚(5)位于真空炉内，自上而下依次为冷凝坩埚(1)、分离器(6)和坩埚(5)，所述分离器(6)置于坩埚(5)中部或坩埚(5)之上。本发明利用金属镱蒸气压高于金属镧等杂质蒸气压的特性，利用稀土金属蒸气的相变热，使得金属镱在分离器中经历多次蒸发和凝结分离低蒸气压的杂质，一次性制得高纯金属镱。具有工艺流程简单，收率高，产品纯度高，节约能源，生产效率高，易于工业化生产并可充分利用现有设备，对环境友好等有益效果。

技术领域

本发明涉及一种金属热还原-真空蒸馏联合法制备高纯稀土金属镱的装置及其制备方法，属稀土火法冶炼技术领域。

背景技术

单一稀土金属被广泛地用于许多新型功能材料和结构材料，金属镱，尤其是高纯金属镱也倍受关注，其用途也越来越广。

公开日为2008年11月19日，公开号为CN101307384A的中国专利申请公开了一种层馏法制备高纯稀土金属的工艺及装置，该工艺“通过一个层馏装置来完成，该装置包括保温套、多层挡板、导向环、冷凝盖板、支撑环几个部分，保温桶置于还原反应器上，由双层耐热金属环及保温材料构成，多层挡板放置于反应器上方，包括支撑环、隔板和连接件。保温桶上放置冷凝盖板和支撑环，用来冷凝和收集金属。以纯度为99％的普通稀土金属为原料直接进行蒸馏提纯，或以稀土氧化物为原料，用金属镧作还原剂，在同一设备中同时完成还原和蒸馏提纯，还原蒸馏过程中保持一定升温速率和真空度，在最终反应温度下保温一定时间。蒸馏提纯过程是本发明工艺及装置主要适用于制备稀土金属钐、铕、铥、镱的提纯”，取得了“金属收率＞93％，纯度＞99.99％”技术效果。该技术方案存在制备高纯稀土金属的装置结构复杂、挡板、支撑环、隔板和连接件等部件间间隔大、效率低、不便控制及使用单一稀土金属或氧化物为原料等缺陷。

公开日为2012年05月23日，公开号为CN102230089A的中国专利申请公开了一种从铥镱镥富集物中炼制金属镱的工艺，采用如下步骤：“采用金属镧与铥镱镥富集物混合，配料、混料、压制成坯块，放入真空炉内经还原蒸馏炼制出金属镱”，取得了“降低了生产成本；生产工艺得到优化”技术效果。

以上技术方案均存在制备金属镱时易堵塞、效率低、电耗高等缺陷。

发明内容

针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提供一种制备高纯金属镱的装置，采用的技术方案为：

一种制备高纯金属镱的真空炉，包括冷凝坩埚1、坩埚5和分离器6，所述冷凝坩埚1、坩埚5和分离器6位于真空炉内，自上而下依次为冷凝坩埚1、分离器6和坩埚5。所述高纯金属镱为金属镱的纯度≥99.99％。

本发明制备高纯金属镱的真空炉优选技术方案之一，还包括上筛板4和/或下筛板7，所述上筛板4位于分离器6与冷凝坩埚1之间。所述下筛板7位于分离器6之下承托分离器6。

本发明制备高纯金属镱的真空炉再一优选技术方案，所述分离器6包括填料。填料自身及填料与外壳等之间的空隙为缝隙63。

本发明制备高纯金属镱的真空炉再一优选技术方案，还包括测温部件，所述测温部件嵌入缝隙63中。

本发明制备高纯金属镱的真空炉再一优选技术方案，所述填料由薄金属片制成。

本发明制备高纯金属镱的真空炉再一优选技术方案，所述薄金属片折成约120-150°角。所述薄金属片以折成约135°角为佳。

本发明制备高纯金属镱的真空炉再一优选技术方案，所述薄金属片至少一侧有折边。

本发明制备高纯金属镱的真空炉再一优选技术方案，所述薄金属片折边的宽度约为薄金属片高度的1-10倍。更优为1-5倍；以2-3倍为最优。