[发明专利]一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法在审
申请号: | 201811025626.2 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109180449A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 徐军;刘汝章;蒋信义 | 申请(专利权)人: | 南通雅本化学有限公司 |
主分类号: | C07C45/68 | 分类号: | C07C45/68;C07C49/67 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 邢江峰 |
地址: | 226000 江苏省南通市如东*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基 茚酮 制备 纯净度 二氢苯并呋喃 三口烧瓶 化学技术领域 连续通入氯气 二甲基苯胺 机械搅拌 水浴加热 温度降低 硬件设施 温度计 滴加 硫酸 | ||
1.一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6-二甲基苯胺20-50克和2,3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃~80℃,搅拌15~20min后将温度降低至50℃~60℃,连续通入氯气,并搅拌20~30min得到2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃;
2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃,然后添加1-茚酮40-80克,并加入一定量的催化剂,用乙醇作溶剂,加热至反应温度,加入一定量的弱还原剂,再加入一定量的水合肼,放入水浴中磁力搅拌下加热15~20min,调节转速为1000~1500r/min,加热回流5~10min,对制得产物进行自然降温以及离心,还原得到2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮;
3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液,将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水,待结晶完全干燥时即可收集,制得成品2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮,将成品的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶,放置在干燥通风环境下。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,其特征在于,所述2,6-二甲基苯胺与所述氯气的物质的量之比为3:1,步骤2)中的所述催化剂为FeCl3胶体催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,其特征在于,步骤2)中的所述反应温度为50~80℃,步骤2)中所述催化剂与所述水合肼的物质的量之比为(1~2):(4.5~5.5)。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,其特征在于,步骤2)中的所述加热回流时间为6~9min,步骤1)中的所述水浴加热的温度为70℃~75℃。
5.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,其特征在于,所述弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(II)、硫酸铁(II)、硫酸铬(II)、氯化钛(III)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖和其混合物。
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