[发明专利]一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法

说明书

本发明涉及化学技术领域，且公开了一种2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法，包括以下步骤，1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6‑二甲基苯胺20‑50克和2，3‑二氢苯并呋喃30‑60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃。该2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮纯净度比传统方法制得的2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体为一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法。

背景技术

2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮为一种抗氧剂、饲料添加剂或饲料添加药，能提高奶牛情期受胎率和种公牛精液品质及种肉鸡的受精率，提高畜、禽和鱼等的饲料报酬并且促进生长，提高种畜禽受胎(精)率，改善精液品质与活力，提高产奶量、降低隐性乳房炎和趾蹄的发生，具有类似于VE的搞氧化作用。

现有的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮制备工艺较为复杂，而且生产出的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯度不高，不能将反应物反应完全，造成浪费，而且2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮在合成过程中的收率不高，故而提出一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法来解决上述所提出的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，具备纯净度更高等优点，解决了现有的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮制备工艺较为复杂，而且生产出的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮纯度不高，不能将反应物反应完全，造成浪费，而且2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮在合成过程中的收率不高的问题。

(二)技术方案

为实现上述纯净度更高目的，本发明提供如下技术方案：一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，包括以下步骤：

1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6-二甲基苯胺20-50克和2，3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃；

2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2，6-二甲基-2，3-二氢苯并呋喃，然后添加1-茚酮40-80克，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，加入一定量的弱还原剂，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15～20min，调节转速为1000～1500r/min，加热回流5～10min，对制得产物进行自然降温以及离心，还原得到2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮；

3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮，将成品的2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。

优选的，所述2，6-二甲基苯胺与所述氯气的物质的量之比为3:1，步骤2)中的所述催化剂为FeCl3胶体催化剂。

优选的，步骤2)中的所述反应温度为50～80℃，步骤2)中所述催化剂与所述水合肼的物质的量之比为(1～2):(4.5～5.5)。

优选的，步骤2)中的所述加热回流时间为6～9min，步骤1)中的所述水浴加热的温度为70℃～75℃。