[发明专利]一种顺反异构西红花酸的分离方法有效
| 申请号： | 201811028776.9 | 申请日： | 2018-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN109180469B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 饶焕文;林建平;潘发伍;林晓锋 | 申请（专利权）人： | 嘉文丽（福建）化妆品有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/13 | 分类号： | C07C57/13;C07C51/41;C07C51/02 |
| 代理公司： | 厦门龙格专利事务所(普通合伙) 35207 | 代理人： | 郑晓荃 |
| 地址： | 363000 福建省漳州市漳*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 顺反异构 红花 分离 方法 | ||
1.一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将西红花酸粗品及水置于烧杯中，用碱调节pH为7-14，加热促使西红花酸粗品溶解，趁热滤弃不溶物；
(2)往滤液中缓慢滴入钙离子，此时西红花酸钙盐析出，保温使之结晶完全；
(3)过滤；
(4)滤渣用乙醇洗淋，再用酸酸化，保温，过滤，纯水洗淋，滤渣真空干燥得全反式西红花酸；
(5)往(3)滤液中添加酸酸化，保温，过滤，纯水洗淋，滤渣真空干燥得13-顺式西红花酸。
2.如权利要求1所述的一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将5～50g西红花酸粗品及水500～5000ml置于烧杯中，用碱调节pH为8～14，加热促使西红花酸粗品溶解，趁热滤弃不溶物；
(2)往滤液中缓慢滴入钙离子，此时西红花酸钙盐析出，保温使之结晶完全；
(3)过滤；
(4)滤渣先用50％以上的乙醇洗淋，再用酸调节pH至3～6，保温，过滤，纯水洗淋，滤渣经真空干燥得砖红色固体，即全反式西红花酸；
(5)往(3)的滤液中添加酸，使pH为2～5，保温使之沉淀完全，过滤，纯水洗淋，滤渣真空干燥得深红色固体，即13-顺式西红花酸。
3.如权利要求1或2所述的一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：所述钙离子来源于可溶性钙盐溶液，其质量浓度为1％～20％。
4.如权利要求3所述的一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：可溶性钙盐为醋酸钙或氯化钙或柠檬酸钙。
5.一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：该方法具体操作如下：
(1)取10g西红花酸粗品及700mL纯水置于烧杯中，用碱调节pH为11，加热促使西红花酸粗品溶解，趁热滤弃不溶物；
(2)往滤液中缓慢滴入5％氯化钙溶液5ml，此时西红花酸钙盐析出，保温使之结晶完全；
(3)过滤；
(4)滤渣用50％乙醇洗淋两次，再用50mL纯水分散，最后用柠檬酸调节pH至4～5，60℃保温2h，过滤，纯水洗淋，滤渣经真空干燥得高纯度全反式西红花酸；
(5)往(3)滤液中填加柠檬酸使其酸化至pH4～5，保温使絮凝物老化，过滤，纯水洗淋，滤渣真空干燥得13-顺式西红花酸。
6.一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)取20g西红花酸粗品及1500ml纯水用碱调节pH为11，加热促使西红花酸粗品溶解，趁热滤弃不溶物，收集滤液；
(2)往滤液中缓慢滴入5％氯化钙10ml，60℃保温结晶4h；
(3)过滤；
(4)滤渣先用50％乙醇洗淋两次，再用200mL纯水分散，最后用酸调节pH至4～5，60℃保温2h，过滤，纯水洗淋，滤渣经真空干燥得高纯度全反式西红花酸；
(5)往(3)的滤液中加入酸至pH为4～5，保温2h，过滤，纯水洗淋，滤渣经真空干燥得13-顺式西红花酸。
7.如权利要求1、2或6所述的一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：使用的碱为可溶性碱溶液；使用的酸为不与钙离子形成沉淀的盐酸或柠檬酸。
8.如权利要求7所述的一种顺反异构西红花酸的分离方法，其特征在于：可溶性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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