[发明专利]绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法在审
申请号: | 201811029168.X | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN108946714A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 焦云 | 申请(专利权)人: | 七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01B32/198 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 范欣 |
地址: | 154600 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备氧化石墨 制备 氧化石墨烯 还原糖 真空冷冻干燥 反应时间短 有机物介质 分散液中 工艺过程 还原反应 低耗能 分散液 石墨烯 微纳米 石墨 冷阱 膨化 分解 引入 | ||
1.绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行:
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下,施加60MPa压力,快速成型,将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和Li盐的混合溶液中,浸泡2h后取出,在功率为1500W的微波下进行膨化处理15min,将膨化处理后的产物从液体中分离,获得可膨化的微纳米石墨;
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min,然后在100W的超声剥离装置中进行超声1.5h,90min后将液体中的固体离心或抽滤去除,保留液体,获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液;
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5%进行还原反应,在温度为150℃~200℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解,再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥,得到石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤一中所述草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和Li盐的混合溶液中草酸、硫酸、碳酸丙烯酯与Li盐的质量比为2:3:5:1。
3.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤一中所述Li盐为硝酸锂、碳酸锂及硫酸锂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤二中所述水性介质为去离子水。
5.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤二中所述有机物介质为乙醇或甲醇。
6.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤三中所述在温度为150℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。
7.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤三中所述在温度为160℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。
8.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤三中所述在温度为170℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。
9.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤三中所述在温度为180℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。
10.根据权利要求1所述绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤三中所述在温度为190℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。
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