[发明专利]绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法

说明书

绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法，它涉及一种制备氧化石墨烯的方法，涉及制备氧化石墨烯的制备领域。本发明是为了解决现有制备氧化石墨烯污染环境的技术问题。本方法如下：一、制备可膨化的微纳米石墨；二、制备氧化石墨烯分散液；三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为150℃～200℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在‑50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。本发明反应时间短，制备速度快，不但能够在低耗能的情况下迅速获得氧化石墨烯，而且无需担心其他杂质引入，操作简单易行，工艺过程廉价。

技术领域

本发明涉及一种制备氧化石墨烯的方法，涉及制备氧化石墨烯的制备领域。

背景技术

自石墨烯发现至今，国内外专家学者一直在石墨烯的制备与应用方面不断探索，目前已具有多种能够获得石墨烯材料的方法。近三年，随着石墨烯技术和产业的不断发展，主要采用物理法和化学法制备和生产石墨烯，然而最普遍的制备石墨烯的方法是采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨，经超声分散，获得氧化石墨烯分散液，然后在水合肼-乙二醇等还原剂的作用下加热还原，最终得到石墨烯。但即使被强还原剂还原后，石墨烯的原始结构也不能完全恢复，而使其电子结构及晶体的完整性均受到严重的破坏，且在提取的过程中产生大量废液，并且制品随废液大量流失，造成环境污染和经济损失。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备氧化石墨烯污染环境的技术问题，提供了一种绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法。

绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：

一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60MPa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和Li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500W的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；

二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100W的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；

三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为150℃～200℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。

步骤一中所述Li盐为硝酸锂、碳酸锂及硫酸锂中的一种或几种。

步骤一中所述高纯天然鳞片石墨纯度为99.9％。

步骤二中所述水性介质为去离子水。

步骤二中所述有机物介质为乙醇或甲醇。

本发明提出了一种快速、高效、绿色制备氧化石墨烯分散液的方法，将获得的氧化石墨烯分散液还原，可获得石墨烯产品。该方法以价格低廉的天然鳞片石墨作为原料，经冷压成型后，经微波氧化法迅速获得可膨化微纳米石墨，再经一步超声迅速获得大量氧化石墨烯分散液，而且无需考虑废液处理问题，制备过程中不产生有毒或污染性气体，且原料廉价易得，达到了生产制备过程中绿色环保和快速高效的目的，是一种绿色的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

1.首先将原料高纯天然鳞片石墨水洗、烘干，以除去灰尘等杂质，然后经冷压成型进行膨化处理，从而获得可膨化微纳米石墨。

2.将获得的可膨化微纳米石墨，加入自主研发的超声介质中，加以超声振荡，使其在介质中均匀分散。

3.将上述均匀分散的液体，经高速离心使其固液分离或抽滤分离，保留该液体，其为黄褐色氧化石墨烯分散液，回收固体，进一步超声，反复进行上述过程，可不断获得黄褐色氧化石墨烯分散，氧化石墨烯分散液经还原可获得石墨烯。