[发明专利]一种制备对甲氧基肉桂酸的方法

权利要求书

1.一种制备对甲氧基肉桂酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1），丙烯酸与碱性无机盐反应，获得丙烯酸盐；所述碱性无机盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或多种；所述反应溶剂包括水或醇-水溶剂，其中，醇-水溶剂包括不同浓度的甲醇-水、乙醇-水或丙醇-水；

步骤2），在催化剂作用下，4-甲氧基卤苯与丙烯酸盐偶联反应，酸化后得到对甲氧基肉桂酸；

所述4-甲氧基卤苯选自4-甲氧基溴苯和/或4-甲氧基碘；

所述催化剂为催化剂I和II的混合催化剂，其中，催化剂I选自碱式碳酸铜、氯化亚铜或氯化铜中的一种或多种；催化剂II选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或多种；催化剂II中碳酸盐和碳酸氢盐在反应中起催化作用的是其产生的CO₂；

反应体系中加有抗氧化剂，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、没食子酸丙酯或特丁基对苯二酚中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述碱性无机盐为碳酸钠或碳酸氢钠。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述反应溶剂为水，所述碱性无机盐为碳酸钠。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，4-甲氧基卤苯为4-甲氧基溴苯；

所述4-甲氧基卤苯与丙烯酸的用量比为1:（1.1~1.3）；

催化剂II为碳酸钠或碳酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，

所述催化剂为催化剂I和II的混合催化剂，其中，催化剂I为Cu₂(OH)₂CO₃；

催化剂II为碳酸钠；

所述4-甲氧基卤苯与丙烯酸的用量比为1:（1.15~1.25）。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述催化剂I的用量以其与4-甲氧基卤苯的摩尔比计，催化剂I与4-甲氧基卤苯的摩尔比为（100~250）×10^-6:1；

所述催化剂II的用量以其与丙烯酸的摩尔比计，丙烯酸与催化剂II的摩尔比为1:（0.5~0.6）。

7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，

所述抗氧化剂为BHT；

所述催化剂I的用量以其与4-甲氧基卤苯的摩尔比计，催化剂I与4-甲氧基卤苯的摩尔比为（150~200）×10^-6:1；

所述催化剂II的用量以其与丙烯酸的摩尔比计，丙烯酸与催化剂II的摩尔比为1:（0.5~0.55）。

8.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括对步骤2）中得到的对甲氧基肉桂酸进行后处理，所述后处理包括：将对甲氧基肉桂酸溶解在适量有机溶剂中，升温溶解，缓慢降温至温度T1，析出晶体后养晶，继续降温至温度T2，保温养晶，过滤得到对甲氧基肉桂酸；

升温溶解温度为140℃~145℃；

1h~2h降温至温度T1即90℃~100℃，析出晶体后养晶0.5~1.5h；

继续降温至温度T2即23℃~35℃，保温养晶0.5~1.5h。

9.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，所得对甲氧基肉桂酸为白色晶体，采用面积归一法，HPLC的测试含量≥99.5%；采用HPLC的面积归一法，单个杂质含量≤0.2%，总杂质含量≤0.5%。

10.根据权利要求1至6之一所述的方法制得的对甲氧基肉桂酸，其特征在于，其为白色晶体，采用面积归一法，HPLC的测试含量≥99.5%；采用HPLC的面积归一法，单个杂质含量≤0.2%，总杂质含量≤0.5%。