[发明专利]一种自组装自乳化自稳定氨基改性硅油的制备方法在审
申请号: | 201811035932.4 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN109180948A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 杨春才;杨威龙;李泓君 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/26;D06M15/647 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基改性硅油 自乳化 自组装 自稳定 制备 侧链氨基 分散性好 改性硅油 缓慢升温 粒径可控 反应釜 环氧基 溶剂 加水 聚醚 乳化 | ||
1.自组装自乳化自稳定的氨基改性硅油的合成方法,其步骤如下:
(1)侧链氨基改性硅油制备:由封端剂,扩链剂和氨基改性硅烷偶联剂在催化剂的作用下反应制得
(2)环氧基聚醚制备:由环氧氯丙烷和聚醚在催化剂的作用下反应制得
(3)将侧链氨基改性硅油和环氧基聚醚与溶剂-1加入反应器中,在搅拌下从40℃开始缓慢升温,每升温10℃反应半个小时,直到升温到110℃后,反应3小时,待降温后,加水乳化,制得硅油乳液。
2.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定的氨基改性硅油的合成方法,其特征在于步骤(1)侧链氨基改性硅油的制备,方法如下:将八甲基环四硅氧烷,3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,封端剂及催化剂放入反应容器中与70~90℃反应1个小时后,升温到100~110℃反应7个小时后,在抽真空的条件下升温到130~140℃一个小时,降温即得到侧链氨基改性硅油。
3.如权利要求2所述侧链氨基改性硅油的合成方法,其特征在于八甲基环四硅氧烷:3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷=1~6:1;其特征在于封端剂为四甲基二氢硅氧烷或六甲基二硅氧烷;其特征在于催化剂为KOH,NaOH或四甲基氢氧化铵;其特征在于催化剂的用量为0.1~0.4%;其特征在于合成物的分子量在2000~30000之间。
4.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定的氨基改性硅油的合成方法,其特征在于步骤(2)环氧基聚醚的制备,方法如下:将聚醚,NaOH,环氧氯丙烷和四丁基溴化铵放入反映其中,缓慢升温到50~60℃,反应8个小时后,加入二氯甲烷溶解后,过滤,水洗三次后,将二氯甲烷和过量的环氧氯丙烷蒸走,即得环氧基聚醚。
5.如权利要求4所述环氧基聚醚的制备的方法,其特征在于聚醚可以是烯丙基聚乙二醇,烷基酚聚氧乙烯醚,油醇聚氧乙烯醚,甘油聚氧乙烯醚,油胺聚氧乙烯醚,仲醇聚氧乙烯醚等,其中的一种或多种。
6.如权利要求5所述聚醚为合成环氧基聚醚,其分子量为200~2000之间,一种或多种。
7.如权利要求4所述环氧基聚醚的合成方法,其特征在于聚醚和环氧氯丙烷的投料比在1:1~7之间;其特征在于KOH的用量应该与聚醚的比例在1:2~4之间;其特征在于四丁基溴化铵的用量与聚醚的投料比在1:0.01~0.05之间。
8.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定的氨基改性硅油的合成方法,其特征在于步骤(3)中溶剂-1为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
9.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定的氨基改性硅油的合成方法,其特征在于侧链氨基改性硅油与环氧基聚醚的投料比在1:4~100。
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