[发明专利]一种电解还原再生三苯基膦的方法

权利要求书

1.一种电解还原再生三苯基膦的方法，以三苯基氧膦为原料，加入催化剂后通过电解还原制取三苯基膦，其特征在于，所述的催化剂包含活性组分和载体，所述活性组分包含Pt和W元素，所述载体为ZnO，W以WO₃形式存在，铂以Pt元素形式存在，还包括P以P₂O₅形式存在。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以催化剂的重量为基准计，Pt元素的含量为1～5wt％；W元素的含量为5～12wt％；ZnO含量为80～94wt％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，以催化剂的重量为基准计，Pt元素的含量为1.5～4.5wt％；W元素的含量为6～10wt％；ZnO含量为81～90wt％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)在无隔膜电解池中加入溶有支持电解质的极性有机溶剂作为电解液，然后加入三苯基氧化膦使其溶解于极性有机溶剂中；

(b)往无隔膜电解池中通电，同时搅拌无隔膜电解池中的电解液，并加入催化剂进行电解还原反应；

(c)电解还原反应结束后，将无隔膜电解池中的物料过滤并分离出固体催化剂和得到滤液；

(d)将步骤(c)中所得滤液洗涤，然后分出有机层，回收溶剂后，残留物再经重结晶得到三苯基膦产品。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述无隔膜电解池中使用活泼金属作为阳极；所述无隔膜电解池中进行的电解还原反应，电解过程控制温度为0-70℃，电解电流密度100～2000A/m²，电解时间为2～10小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述无隔膜电解池中使用镁，铝，锌，铁，锡或其合金作为阳极。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述无隔膜电解池中使用金属铝作为阳极。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂的制备方法，包括以下步骤：按照比例

(1)将磷钨杂多酸溶解于水中，再加入载体ZnO回流浸渍；

(2)将步骤(1)所得产物进行干燥、焙烧；

(3)将步骤(2)所得到的产物浸渍于氯铂酸水溶液中；

(4)将步骤(3)所得产物进行干燥、焙烧，得到所述催化剂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的回流温度为80～140℃，浸渍时间为8～20小时；

所述步骤(2)中的焙烧温度为500～900℃，焙烧时间为2～8小时；

所述步骤(3)中浸渍时间为10～30小时；

所述步骤(4)中的焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2～5小时。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的回流温度为90～130℃，浸渍时间为10～18小时；

所述步骤(2)中的焙烧温度为600～800℃，焙烧时间为4～6小时；

所述步骤(3)中浸渍时间为16～26小时；

所述步骤(4)中的焙烧温度为450～550℃，焙烧时间为2.5～4小时。

11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的支持电解质为氯化锂，溴化锂，碘化锂，氯化铝和溴化铝中的一种或多种。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的支持电解质为氯化铝。

13.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述支持电解质在极性有机溶剂中的浓度为0.05～3mol/L。