[发明专利]单面生长石英晶体及其生长方法在审
申请号: | 201811039563.6 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN109112629A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 刘盛浦;郭兴忠;吴兰 | 申请(专利权)人: | 浙江博达光电有限公司 |
主分类号: | C30B29/18 | 分类号: | C30B29/18;C30B7/10 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311305 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石英晶体 单面生长 生长 光学均匀性 对流状态 生长方向 包裹体 高压釜 光轴面 透过率 籽晶片 条纹 制备 | ||
本发明提供一种单面生长石英晶体的生长方法,令石英晶体只在籽晶片的光轴面生长,同时限制了石英晶体的正电轴方向的生长;本发明通过人为限制石英晶体生长方向,改变高压釜内溶液与石英晶体生长界面的对流状态,使制备获得的单面生长石英晶体具有较大的尺寸、很低的杂质含量以及良好的透过率,其包裹体指标达到国家标准GB/T7895‑2008中的Ⅰa级、条纹指标达到国家标准GB/T7895‑2008中的1级和光学均匀性达到国家标准GB/T7895‑2008中的A级,达到目前国家标准中的顶尖水平。
技术领域
本发明涉及石英晶体技术领域,具体涉及一种单面生长石英晶体及其生长方法。
背景技术
人造石英晶体是利用天然石英原料采用水热温差法生长的α石英晶体,是一种重要的光电功能材料,广泛应用于光学低通滤波器、光学投影仪散热板、棱镜、透镜、光学窗口片、旋光片、偏光片、波片等众多光学领域。α石英晶体在573℃以下结构稳定,可以利用水热温差法进行石英晶体生长。其生成原理是高温高压下的石英原料溶解与再结晶过程,通过控制高压釜内原料溶解和石英晶体结晶区的温差使溶解的二氧化硅溶液产生对流,在温度相对较低的结晶区形成过饱和状态,并在籽晶片上析晶并结晶生长成石英晶体。水热温差法制备出的人造石英晶体物理、化学性能稳定,有优良的压电性能和光学性能。
人造石英晶体的生长过程本身就是一个原料提纯的过程,制造出的人造石英晶体具有较少的杂质,但人造石英晶体内部仍然存在部分缺陷,如包裹体和条纹(脉理)等。其中包裹体是石英晶体浸在折射率匹配的液体中,光源的散射光所能观察到的石英晶体内部的其它物质,最普遍的包裹体为锥辉石(硅酸铁钠)。条纹(脉理)是人造石英晶体中局部区域因折射率发生变化而观察到的线条状缺陷。在光学应用领域方面,棱镜、透镜、偏振片和光学低通滤波器等要求人造石英晶体具有良好的光学均匀性、光透过率和低包裹体、应力、条纹等。随着石英晶体在光学领域应用的不断发展和扩大,传统两面结晶生长出的人造石英晶体已经不能满足光学器件对低包裹体密度和低条纹(脉理)缺陷的要求,迫切需要通过石英晶体生长工艺改进来减少石英晶体缺陷,制造出高品质的光学石英晶体。
专利《光学级单面长石英晶体生长工艺》(CN101319374B)提出一种光学级单面长石英晶体生长工艺,但通过该工艺所制备获得的单面长石英晶体仍具有杂质高,光学均匀性、光透过率和低包裹体等性质需要进一步提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种光学级的单面生长石英晶体及其生长方法;
为解决上述技术问题,本发明提出一种单面生长石英晶体的生长方法,首先清洗籽晶片和石英石、配制去离子水及生长液备用、用去离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干;然后在清洗好的高压釜内放入装有石英石的原料筐,注入配置所得生长液和挂有籽晶片的籽晶架,量好液面,将高压釜密封;之后启动控温系统,加热高压釜,进行石英晶体的单面生长,获得单面生长石英晶体;
将籽晶片悬挂在籽晶架的方法为:
首先于籽晶片的Z方向一边衬垫防粘连箔,并令该方向(即,Z方向)正对L形遮挡板的横面;
还于籽晶片的+X方向衬垫防粘连箔,并令该方向(即,+X方向)正对L形遮挡板的立面;
之后将籽晶片、防粘连箔和L形遮挡板固定后横挂在籽晶架上,并使籽晶片的Z生长方向向下(即,未衬垫防粘连箔的一边)。
作为本发明单面生长石英晶体的生长方法的改进:
所述加热高压釜采用5点测温法于72h达到恒温,包括以下步骤;
首先于生长区自上而下设置测温点T1和T2,于溶解区自上而下设置测温点T3、T4和T5:
注:设置测温点的方法为现有技术,故不再本发明中详述。
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