[发明专利]一种长钼管溅射靶材的制备方法

权利要求书

1.一种长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1压制钼管坯：称取并混匀钼粉后，将钼粉装入冷等静压模具的管形空腔中，在冷等静压150-200MPa下压制钼粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到钼管坯，对钼管坯端头及外表面进行修整；

S2烧结钼管坯：将修整后的钼管坯置于氢气环境中于1800-2000℃烧结4-10h，并修整烧结后的钼管坯的端头及内外表面；

S3拼接长钼管：将若干根步骤S2所得的钼管坯纵向依次叠加在热等静压模具的管形空腔内，然后检查管形空腔中的气密性，筛选出气密性合格的空腔内包覆有若干根钼管坯的热等静压模具进行热等静压处理，得到一根长钼管，所述长钼管包覆于热等静压模具中；

S4校直长钼管：检测包覆有长钼管的热等静压模具的弯曲位置，并对该弯曲位置进行校直处理，然后于真空环境中去应力退火；退火后脱去热等静压模具，并修整长钼管的端头，得到长钼管溅射靶材；

其中，气密性合格的标准为管形空腔内实际真空度小于等于10^-3pa。

2.根据权利要求1所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：进一步地，步骤S1中，将钼粉放入混料机内，抽真空后充入氩气，然后在氩气环境中充分搅拌混合5-8h，得到混匀粉末。

3.根据权利要求1所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述冷等静压模具包括芯轴、胶套和支承板；所述胶套以所述芯轴为中心轴成圆筒形，所述胶套与所述芯轴之间形成管形空腔，用于盛放钼粉；所述芯轴和胶套垂直置于所述支承板上，所述支承板上均匀开设有直径为20-40mm的小孔；所述胶套的材料为复合树脂；所述支承板的材料为不锈钢。

4.根据权利要求1所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述热等静压模具包括空心圆轴、圆柱外套和两个密封盖；所述空心圆轴与所述圆柱外套之间形成管形空腔，用于叠放步骤S2所制得的钼管坯；所述两个密封盖分别设置于堆叠而成的长钼管的两端，其中一端的密封盖上设置有抽气孔，所述抽气孔连接真空泵。

5.根据权利要求4所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述抽气孔的数量为两个，以所述空心圆轴为对称轴设置于密封盖上，所述抽气孔所处位置正对管形空腔。

6.根据权利要求5所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述气密性检测过程为将包覆有若干根钼管坯的热等静压模具加热至500-600℃保温5-12h后抽真空至10^-3Pa，然后封住抽气孔并冷却，在冷却过程中检测气密性。

7.根据权利要求4-6任意一条所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述热等静压处理的条件为向所述热等降压模具的空心圆轴中填满直径5-30mm的陶瓷珠后，于130-180MPa压力和1100-1500℃温度下，保温保压2-6h。

8.根据权利要求1所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S4中，检测包覆有长钼管的热等静压模具的弯曲跳动最大点位置，然后将弯曲跳动最大点位置置于感应线圈中加热至1100-1250℃，保温20-60min；再将弯曲跳动最大点位置置于150-250T压力下进行加压校直。

9.根据权利要求1或8任意一条所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述去应力退火的条件为850-900℃温度下保温3h。

10.根据权利要求1或2所述的长钼管溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所用钼粉的纯度≥99.99％。