[发明专利]一种多西他赛中间体脱保护基团的方法在审
| 申请号： | 201811044157.9 | 申请日： | 2018-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108997265A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 王旭阳;黄春;汤伟彬;陆叶梦 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 北京润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人： | 韩丰年 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多西他赛 脱保护 饱和碳酸氢钠溶液 乙酸 乙酸乙酯溶解 反应液抽滤 析出 产品纯度 乙酸乙酯 高纯度 浓缩液 粘稠状 抽滤 收率 烷烃 锌粉 溶解 中和 浓缩 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种多西他赛中间体脱保护基团的方法，所述多西他赛中间体结构如式(1)所示：
其特征在于，所述脱保护基团的方法包括以下步骤：
(1)将所述多西他赛中间体以乙酸和1,4-二氧六环搅拌溶清；
(2)搅拌下加入锌粉，反应，得到反应液；
(3)将反应液抽滤，滤液加入乙酸乙酯溶解，经饱和碳酸氢钠溶液中和至无气泡产生后浓缩至粘稠状，得到浓缩液；
(4)浓缩液以乙酸乙酯溶解，在搅拌下加入烷烃，析出固体，经抽滤得高纯度多西他赛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述乙酸的用量为多西他赛中间体的3～5倍(V/W)，所述1,4-二氧六环的用量为多西他赛中间体的5～10倍(V/W)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述锌粉的用量为多西他赛中间体的1.6～2.5倍(W/W)，锌粉需在5min内全部加入。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为15～25℃，反应时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述乙酸乙酯用量为多西他赛中间体的6～7倍(V/W)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述烷烃为正庚烷或正己烷；所述烷烃的用量为多西他赛中间体的6～7倍(V/W)。
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