[发明专利]一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)制备酯化单体：将烯丙基醇类单体、2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸、催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应器中，在氮气保护下100～120℃恒温反应4～8h，反应结束后降温到40℃，即得到酯化单体；

上述烯丙基醇类单体的结构式为R₁为H或CH₃；R₂为H或C_nH_2n+1，n＝1～6；R₃为H、CH₃、Br、Cl或F；R₄为C_nH_2n、C_nH_2(n-1)或C_nH_2nO_m，其中n＝0～12、m＝0～3；上述2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸的结构式为上述催化剂为浓硫酸、杂多酸、氧化亚锡或二丁基氧化锡；上述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或酚噻嗪；

(2)共聚反应：按重量份计，将200份聚醚大单体和145～160份水加入到第二反应装置中，常温条件下搅拌溶解后直接加入1.0～3份还原剂；将5～15份步骤(1)制得的酯化单体、3～10份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱与20～30份水混合均匀置于第一滴加装置中；1.5～3.5份氧化剂与30份水混合均匀于第二滴加装置中；5～20份不饱和酸与0.5～2份链转移剂与30份水混合均匀于第三滴加装置中；室温下，滴加0～50％的第三滴加装置的物料于第二反应装置中，并加入适量的促进剂，再依次滴加第二滴加装置、第一滴加装置和剩余第三滴加装置中的物料，且第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于1～1.5h全部滴加完毕后，继续反应至少1h；上述聚醚大单体的结构为R₈为H或CH₃，R₉为C_nH_2n，其中，n＝0～4，x＝40～120，y＝0～20；

(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，用32％质量浓度的氢氧化钠调整pH值至6.0～7.0，即得到所述交联降粘型聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烯丙基醇类单体为烯丙基醇、2-甲基烯丙醇、3-甲基烯丙醇、2-氯-2-丙烯-1-醇、3-氯烯丙醇、2-溴-2-丙烯-1-醇、2-氟烯丙醇、烯丙基羟乙基醚、单甲基烯丙基乙二醇醚、二乙二醇单烯丙基醚、4-(烯丙氧基)-1-丁醇、1-烯丙基环己醇、(2-乙烯基环丙基)甲醇、2-甲基-2-丁烯-1-醇或3-甲基-3-丁烯-1-醇。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚和异戊烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丙醇。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述促进剂为硫酸亚铁、硝酸亚铁或硫酸铜。

8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述烯丙基醇类单体与2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸的摩尔比为1.1～1.5:1。

9.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述催化剂用量为2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸质量的0.5～5％。

10.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述阻聚剂用量为2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸质量的0.01～1％。