[发明专利]一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备酯化单体；(2)共聚反应；(3)中和反应。本发明的制备方法将烯丙基醇类单体与2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸酯化反应制备的2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸中羧基被单个酯化的产物与少量2‑磷酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸中羧基被双个酯化及三个酯化产物的酯化单体、聚醚大单体、2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱及不饱和酸共聚制备交联降粘型聚羧酸减水剂，在聚合物分子结构中引入磷酸根、羧酸根、季铵盐和酯基的同时，还使聚合物结构轻度交联。本发明制备的交联降粘型聚羧酸减水剂，具有降粘性能的同时，还具有减水、保坍和抗泥性能，解决了目前混凝土原材料中含泥量大导致的粘度大、和易性差和损失过快的问题。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、可设计性强及对环境友好等优点，已经成为运用最广泛的混凝土外加剂。高层及超高层建筑要求混凝土必须要达到一定的强度的等级，高层建筑混凝土的泵送施工对混凝土的和易性也具有很高的要求，为了达到较高的强度等级，一般可以通过降低水灰比、增加胶凝材料用量、提高矿物掺合料比例等方法实现，但是这些措施同时也会造成混凝土粘度增加，流动性下降等问题，目前，一般通过复配抗泥剂、引气剂等助剂或采用降粘型的聚羧酸减水剂来解决这些问题。但随着基建工程量剧增，砂石的消耗巨大，优质的砂石资源越来越少，砂石中的含泥量逐渐增大，而聚羧酸减水剂对砂石中的含泥量十分敏感，使得聚羧酸减水剂的分散性和分散保持性下降。因此，研制出能够有效适应砂石中的含泥量的交联降粘型聚羧酸减水剂，对混凝土外加剂和混凝土行业的发展都具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种交联降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备酯化单体：将烯丙基醇类单体、2-磷酸丁烷-1，2，4-三羧酸、催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应器中，在氮气保护下100～120℃恒温反应4～8h，反应结束后降温到40℃，即得到酯化单体；上述烯丙基醇类单体的结构式为R₁为H或CH₃；R₂为H或C_nH_2n+1，n＝1～6；R₃为H、CH₃、Br、Cl或F；R₄为C_nH_2n、C_nH_2(n-1)或C_nH_2nO_m，其中n＝0～12、m＝0～3；上述2-磷酸丁烷-1，2，4-三羧酸的结构式为上述催化剂为浓硫酸、杂多酸、氧化亚锡或二丁基氧化锡；上述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或酚噻嗪；

上述酯化单体主要为2-磷酸丁烷-1，2，4-三羧酸羧基被单个酯化的产物与少量2-磷酸丁烷-1，2，4-三羧酸中羧基被双个酯化及三个酯化产物的酯化单体，具体的，该酯化单体的结构式为R₅为R₁CHR₂＝CR₃-CH₂-R₄或H；R₆为R₁CHR₂＝CR₃-CH₂-R₄或H；R₇为R₁CHR₂＝CR₃-CH₂-R₄或H；其中R₅、R₆或R₇至少有一个为R₁CHR₂＝CR₃-CH₂-R₄；